Порядок выполнения работы

1. Подготовить образцы для съемки на дифрактометре ДРОН-3М (из числа предложенных преподавателем). Ионные кристаллы тщательно измельчить в ступке и завальцевать в кювету. Металлические образцы отшлифовать и отполировать с одной стороны.

2. Установить образец в центре держателя образцов, строго соблюдая плоскопараллельность. С помощью преподавателя прописать дифракционные спектры по точкам для образцов с кубической (ионные кристаллы) и гексагональной (металлы) сингонией. Записать полученные данные на дискету, создав два разных файла.

3. С помощью программы ORIGIN или FPEAK построить дифрактограммы для обоих образцов, сохранив их с соответствующим расширением.

4. Пользуясь таблицами приложения / 5 / или программой PowderCell провести индицирование всех дифракционных пиков, присутствующих в спектрах.

5. Рассчитать межплоскостное расстояние для той длины волны рентгеновского излучения, которая была использована при съемке.

6. Рассчитать параметры элементарной ячейки, используя квадратичные зависимости (таблица 1). Использовать пики, находящиеся в прецизионной области или наиболее приближенные к ней. Для гексагональной сингонии для расчета использовать пару дифракционных пиков с разными индексами Миллера. В этом случае расчет производить по формулам, получаемым из квадратичных зависимостей:

,

где А=H²+HK+K² и B=L².

7. Провести аппроксимацию периода решетки а для ионных кристаллов с кубической сингонией, путем подбора соответствующей функции с помощью любого графического редактора (Origin или Excel). При этом расчет параметра а произвести для всех пиков, относящихся к кубической сингонии. Построение проводить в последовательности (а от cos ²) и т.д. Перебор функций производить до тех пор пока не будет достигнуто максимальное приближение к линейной зависимости. После подбора функции определить параметр а при угле 90⁰.

8. Рассчитать погрешности измерений.

9. Произвести уточнение параметров элементарной ячейки методом наименьших квадратов с помощью программы UnitCell. Запуск программы осуществляется при загрузке файла UnitCell.exe. Для расчета предварительно создать файл с расширением .dat или .txt (пример созданием такого файла приведен в описании программы readme.txt).

10. Сравнить полученные данные с данными, рассчитанными без уточнения.

Контрольные вопросы

1. Какие характеристики дифрактограммы необходимо брать для расчета параметра решетки?

2. Как определяется угол при дифрактометрической регистрации спектра?

3. Какие существуют методики определения параметров элементарной ячейки?

4. Как учесть систематические и физические погрешности?

5. Каковы возможности программы UnitCell?

Рекомендуемый библиографический список

1. Русаков А.А. Рентгенография металлов: Учебник для вузов. М.: Атомиздат, 1977. 480 с.

2. Миркин Л.И. Рентгеноструктурный контроль машиностроительных материалов: Справочник. М.: Изд-во МГУ, 1976. 140 с.

3. Миркин Л.И. Справочник по рентгеноструктурному анализу поликристаллов. М.: Физматгиз, 1961. 863 с.

4. Уманский Я.С., Скаков Ю.А., Иванов А.Н., Расторгуев Л.Н. Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия. М.: Металлургия, 1982. 632 с.

5. Горелик С.С., Расторгуев Л.Н., Скаков Ю.А. Рентгенографический и электроннооптический анализ. Приложения. М: Металлургия, 1970. 107 с.

Панова Татьяна Викторовна

Блинов Василий Иванович