2. Определение коэффициента селективности фторид-селективного электрода по отношению к Cl-ионам
Порядок выполнения работы. В стаканы объемом 50 мл помещают по 20 мл стандартных растворов NaF, в порядке возрастания концентрации, и по 20 мл 1 М раствора NaCl, перемешивают и измеряют величину потенциала фторид-селективного электрода. Учитывая разбавление раствора, строят график в координатах Е - pCF и находят концентрацию фторида, соответствующую отклонению электродной функции от прямолинейной зависимости. Рассчитывают коэффициент селективности по формуле:
,
где pCCl и pCF показатели концентраций основного и постороннего ионов соответственно, отвечающие точке перегиба на графике.
3. Калибровка иономера по стандартным растворам без термокомпенсации
Порядок выполнения работы. В стаканы вместимостью 50 мл помещают по 20 мл стандартных растворов NaF с концентрацией 1·10-1, 1·10-2, 1·10-3, 1·10-4 и 1·10-5 М и растворов БРОИС и тщательно перемешивают.
Далее выбирают ион по которому будет проводится калибровка. Для этого нажимают кнопку «ИОН» и кнопками «◄» и «►»выбирают «F-» из введенных в память прибора. Нажимают кнопку «ВВОД», чтобы сохранить выбор и вернитесь к главному меню.
Для калибровки анализатора по стандартным растворам нажимают кнопку «КЛБ». Чтобы выбрать число точек калибровки, нажимают кнопку «N». Используя клавиши курсора «◄» и «►» выбирают «5». Затем нажимают «ВВОД».
На дисплее появится окно с обозначением номера точки калибровки в нижней строке:
Х.ХХХ рХ рН
ХХХХ.Х мВ n1
Нажимают кнопку «ЧИСЛ». На дисплее появится надпись:
«Введите число».
Набирают на клавиатуре число «5.000», соответствующее значению pCF раствора с условной концентрацией фторид ионов 1·10-5 М, а затем нажимают кнопку «ВВОД». На дисплее появится надпись:
Ввод изменения?
Да - ВВОД Нет - ОТМ
Нажимают «ВВОД». Появится надпись:
5.301 pX рН
ХХХХ.Х n1
Погружают электроды, предварительно ополоснутые дистиллированной водой и подсушенную фильтровальной бумагой, в соответствующий калибровочный раствор. Включают магнитную мешалку и нажимают кнопку «ИЗМ». После установления равновесного потенциала нажимают кнопку «ВВОД», чтобы сохранить результаты измерения для первой калибровочной точки в памяти прибора. На дисплее появится запрос:
Ввод изменения?
Да - ВВОД Нет - ОТМ
Нажмите кнопку «Ввод». Надпись на дисплее появится установленное вами значение «5.000 рХ» и соответствующее ему экспериментальное значение потенциала для первой точки n1.
Вынимают электроды из первого стандартного раствора, промывают дистиллированной водой, осушают фильтровальной бумагой и опускают во второй стандартный раствор, с концентрацией фторид-ионов 1·10-4 М.
Переходят ко второй точке градуировки. Для этого кнопкой «►» устанавливают на дисплее окно с обозначением n2 в нижней строке. Градуировка по второму и остальным стандартным растворам производится также, как и для первого раствора.
Примечание. Калибровку иономера следует проводить, начиная со стандартных растворов с наименьшей концентрацией, последовательно переходя к более концентрированным растворам, т.е. от больших значений рХ к меньшим.
После окончания калибровки нажимают кнопку «ОТМ».
Отбирают пробу водопроводной в сосуд вместимостью 200 мл. В стакан вместимостью 50 мл помещают по 20 мл водопроводной воды и фонового раствора (БРОИС). Погружают электроды в испытуемый раствор. Включают магнитную мешалку и нажимают кнопку «ИЗМ». Записывают значение равновесного потенциала. Для получения результата в единицах рХ, моль/л или мг/л нажимают соответственно кнопки «рХ», «М» или «МГ/Л».
Внимание: температура водопроводной воды должна соответствовать температуре стандартных растворов применяемых для калибровки.
Для выхода из режима измерения нажимают кнопку «ОТМ».
Измерение выполняют не менее 5 раз. Вычисляют среднее значения измеряемых параметров и дают интервальную оценку содержание F– в водопроводной воде.
Приложения