1. Определение электродной функции фторид-селективног электрода при комнатной температуре
Порядок выполнения работы. Готовят в мерных колбах вместимостью 50,0 мл 1·10-2, 1·10-3, 1·10-4, 1·10-5 и 1·10-6 М растворы NaF последовательным разбавлением исходного стандартного 0,1000 М раствора. Растворы готовят согласно табл.2.
Таблица 2
Приготовление стандартных растворов NaF
№ п/п |
СF-, М |
pF |
Способ приготовления |
1 |
1·10-1, |
1,222 |
Используют стандартный 0,1000 М NaF |
2 |
1·10-2, |
2,046 |
10,00 мл раствора (1) разбавляют водой до 100,0 мл |
3 |
1·10-3, |
3,016 |
10,00 мл раствора (2) разбавляют водой до 100,0 мл |
4 |
1·10-4, |
4,005 |
10,00 мл раствора (3) разбавляют водой до 100,0 мл |
5 |
1·10-5, |
5,000 |
10,00 мл раствора (4) разбавляют водой до 100,0 мл |
6 |
1·10-6, |
6,000 |
10,00 мл раствора (5) разбавляют водой до 100,0 мл |
Снимают зависимость потенциала фторид-селективного электрода от концентрации фторид-иона. Для этого в шесть стаканов вместимостью 50 мл наливают 20-25 мл приготовленных растворов и измеряют Е, переходя последовательно от меньших концентраций к большим. Величину Е фиксируют после установления равновесного потенциала. В разбавленных растворах время отклика фторид-селективного электрода возрастает и для концентрации 1·10-6 М может составлять 2-3 мин.
Для измерения Е погружают электроды в измеряемый раствор. Включают мешалку. Регулируют скорость перемешивания и глубину погружения электродов так, чтобы образующаяся воронка не оголяла электроды. При этом мешалка не должна задевать электроды. Нажимают кнопку «изм», а затем «мВ», записывают значение Е и время установления равновесного потенциала (изменение Э.Д.С. не более 1,5 мВ/мин.). Для смены раствора нажимают кнопку «ОТМ», поднимают держатель с электродами, подсушивают торец электрода фильтровальной бумагой и погружают электроды в стакан с новым раствором. Повторяют процедуру измерения Е. после окончания измерения мембрану ИСЭ тщательно промывают водой. Результаты измерений записывают в таблицу типа табл.3.
Таблица 3
Результаты измерения потенциала в зависимости от pF для построения градуировочного графика
№ раствора |
pF |
Е. мВ |
Время, с |
|
|
|
|
Строят зависимость и находят область прямолинейной зависимости. Сравнивают значение тангенса угла наклона построенной зависимости с теоретическим значением, следующим из уравнения Нернста. Для данного электрода значение равно:
где t – температура раствора, 0С.
По градуировочному графику определяют предел обнаружения (Сmin,F) фторид-ионов, экстраполируя прямолинейные участки зависимости Е – pF. полученная точка пересечения соответствует на оси абсцисс величине Сmin,F.