Тема 5: Детекторы для газовой хроматографии

Система детектирования хроматографа предназначена для измерения и регистрации результата хроматографического разделения и состоит из 3-х составляющих:

1. Детектор

2. Усилитель

3. Регистратор

Назначением детектора в этой системе детектирования является непрерывная фиксация зависимости концентрации, потока или количества вещества на выходе из колонки от времени посредством установления различия в свойствах между чистым газоносителем и смесью газоносителя с веществом, выходящим из колонки и преобразование этой информации о химическом составе в электрический сигнал.

В хроматографической литературе существует такое мнение, что история развития газовой хроматографии в известной мере представляет собой историю развития детектора, так как именно детектор делает результаты хроматографии видимыми.

К настоящему моменту различие видов газо-хроматографических детекторов достаточно велико. В основу работы детектора положены различные физические принципы преобразования информации о химическом составе в электрический сигнал.

Так как детектор – измерительный прибор, то к нему предъявляются требования:

1. Детектор должен характеризоваться чувствительностью – отношение выходного сигнала к количеству вещества в пробе. На практике заменяется другим понятием, которое показывает минимальный уровень детектирования или предел обнаружения. Размерность – [мВ/мг].

2. Селективность – величина характеризует значение выходного сигнала детектора по отношению к различным классам органических соединений. Тут детекторы делятся на:

   1. Универсальные – с чуствительностью, одинаковой к различным классом вещества – детекторп по тп=еплопроволности (катарометр), инфракрасный детекотор, масс-спектрометрический метод, атомно-эмисионный спектрометр.

   2. Селективные – особо чувствительные к отдельным видам/классам хим соединений. Пламенно-ионизационный детектор реагирует на орг вещества и не реагирует на воду и неорганические газы.

   3. Термо-ионизационный детектор – чувствительный к органическим веществам, содержащий атомы N или F.

   4. Электронно-захватный – селективеен по отношению к полигалогенидам и металлорганическим соединениям.

   5. Фотоионизационый – селективен по отношению оединений, способных ионизироваться под действием ультрафилолетового излучения.

   6. Специфические (суперселективные) – селективны к определённым групам. Пламенно-фотометрический детектор (содержит серу или фосфор).

3. Динамический диапазон – область концентрации пробы, в которой сохраняется линейность отношений сигнал-количество веществ (коэффициент чувствительности постоянен).

4. Безинерционность – малое время релаксации. Влияет на чёткость разделения пиков на хроматограмме. Зависит от степени доп размытия концентрационных зон компонентов в камере детектора, и от инерционности собственного чувствительного элемента.

Типы детекторов

Детекторы бывают интегральные и дифференциальные. Интегральные детекторы просты, линейны, но инерционны и малочувствительно, поэтому используются дифференциальные детекторы.

Дифференциальные подразделяются на концентрационные:

Сигнал концентрационного детектора зависит от скорости газоносителя. В случае потоковых детекторов сигнал зависит от потока вещества:

Виды газохроматографических детекторов:

1. Катарометр (детектор по теплопроводности) – создан до появления газовых хроматографов как измеритель скорости газового потока. Это массивный металлический блок с 2-мя каналами для хода газа. В них установлено по 1 или по 2 чувствительных элемента, которые есть нити из вольфрамовой или платиновой проволоки, либо полупроводниковые сопротивления.