Анализ состава газообразных продуктов.

Кроме основных аспектов использования методов термического анализа представленных выше, следует отметить еще некоторые области применения КТА. Прежде всего, речь пойдет об аналитическом аспекте применения КТА. Рассмотрим, как методы КТА используются для исследования процессов термического разложения веществ и материалов.

Рисунок 4. Термоаналитические кривые процесса разложения гидрата оксалата кальция. ТГ – кривая штриховая линия; ДТГ – штрих-пунктирная линия; ДСК – сплошная.

На рисунке 4 представлены ТА кривые и результаты их обработки с помощью программы Proteus Analysis. Представлены значения изменения массы по этапам процесса разложения, приведены значения энтальпий реакций для соответствующих этапов и температуры замечательных точек на ТА кривых. Используя эти данные уже на предварительном этапе исследования можно написать термохимические уравнения процессов, протекающих при разложении исследуемого вещества. Система комплексного термического анализа STA 449C Jupiter совмещенная с Фурье-ИК- спектрометром Tensor 27 Bruker позволяет проводить анализ выделившегося газа in statu nascendi. И представлять результаты анализа в виде 3D диаграммы (рис. 5).

Рисунок 5. 3D диаграмма ИК-спектров поглощения газообразных продуктов термолиза гидрата оксалата кальция.

Используя эту диаграмму можно получать температурные разрезы и определять состав газовой фазы при той или иной температуре. Совмещенная система STA 449C - Tensor 27 позволяет получить интегральный след соответствующего компонента газовой фазы и совместить его с другими ТА кривыми (рис. 6).

Рис. 6. ТГ кривая процесса разложения CaC₂O₄·H₂O (штрих-пунктирная линия) и кривые изменения концентрации некоторых компонент газовой фазы. Сплошная линия – выделение воды; штриховая линия – выделение CO; точечная линия – выделение CO₂.

Используя эти результаты можно количественно охарактеризовать протекающие при разложении процессы.

Экспериментальная часть

Используя файлы данных (предоставляются преподавателем) с помощью пакета программ Proteus Analysis провели обработку данных. Результатами обработки являются величины изменения массы на каждом этапе процесса, энтальпии превращений. Используя данные анализа выделившегося газа, полученные на сопряженной термоаналитической системе STA 449 C Jupiter Tensor 27 составили термохимичсекие уравнения протекающих реакций. Провели статистическую обработку результатов.

Полученные результаты:

Первая ступень	Потеря массы 1	Масса	ΔH	n(H2O)
	28.32	0.0173	-12.5	3.93
	28.35	0.0171	-12.9	3.94
	28.41	0.0155	-11.7	3.95
Среднее значение	28,36±0,05	0,0166±0,0011	-12,4±0,7	3,94±0,01
Вторая ступень	Потеря массы 2	Масса	ΔH	n(H2O)
	7.09	0.0124	-2.9	0.98
	7.15	0.0122	-3.0	0.99
	7.14	0.0111	-2.7	0.99
Среднее значение	7,13±0,04	0,0119±0,0005	-2,9±0,2	0,99±0,01

Табл.1. Обработка полученных результатов

В таблице 1 приведены средние значения энтальпий и гидратных чисел для трех ступеней. Исходя из этих данных мы можем написать уравнения химических реакций для трех ступеней термического разложения гидрата оксалата кальция.

I стадия

CaC₂O₄*H₂O→ CaC₂O₄+ H₂O

∆H_r = Дж/моль

II стадия

CaC₂O₄→ CaCO₃+ CO

∆H_r = Дж/моль

II стадия

CaCO₃→ CaO+ CO₂

∆H_r = Дж/моль

Выводы

1. Проведен термический анализ разложения гидрата оксалата кальция.

2. Установлено, что разложение осуществляется в три стадии. Написаны уравнения химических реакций.

3. Получены данные об энтальпии разложения, сопоставимые с литературными данными.

4.

16