Методы введения металлических монолитных проб.

Металлы вводят в источник в виде одного из электродов.

Иногда наблюдается неравномерно распространение отдельных электродов в монолитном образце: верх или низ образца оказывается обогащенным определяемым элементом, тогда в образце срезают слой такой толщины, чтобы обнажить для анализа часть образца со средним содержанием определяемых элементов.

Распределение определяемых элементов в образце проверяют, подставляя для анализа разные по высоте и толщине места среза. Около любой точки проводят несколько анализов и берут средний результат.

Вся подготовка пробы заключается в её заточке на наждачном круге или напильником. Необходимо следить, чтобы поверхность пробы не оказалась загрязненной металлом, оставленным на инструменте предыдущей пробы или самим наждачным кругом. При заточке напильником для любого вида продукции может быть отдельный напильник.

На анализируемом образце затачивают плоскую площадку и используют его в качестве нижнего электрода. Против заточенной площадки устанавливают верхний подставной электрод. Для этого используют стержень из чистого металла, который не определяют в пробе: Cu, Fe, Al, Ni или графит.

При анализе чистых металлов, чтобы избежать попадания в разряд определяемых элементов из подставного электрода, можно в качестве обоих электродов брать анализируемый образец.

При анализе металлов, которые имеют простой спектр, где трудно выбрать линию сравнения, излучения вещества подставного электрода используют иногда в качестве внутреннего стандарта.

Применение монолитных образцов в качестве электродов является основным способом введения вещества в источник света при анализе металлов и сплавов.

Введение газов.

Важной аналитической задачей являлся определение газов кислорода, и водорода в металлах. Надежен метод определения газов непосредственно в металлическом образце с помощью мощного импульсивного разряда в атмосфере углекислого газа или инертных газов. Хорошие результаты дает метод извлечения и возбуждения газов в ходе анализа в атмосфере инертных газов в закрытых камерах. В мощной дуге (ток 20-30 А) происходит плавление образца, который укрепляют на графитовом электроде. Газы из металла поступают в разряд. Температура дуги между угольными электродами в атмосфере инертного газа оказывается достаточной для возбуждения кислорода и азота. Если т-ра недостаточна то сначала сжигают пробу в дуге, а затем в той же камере зажигают дополнительный более жесткий разряд, в котором возбуждаются газы, извлеченные из образца в атмосферу камеры.

КОНЕЦ