3 Эмиссионный спектральный анализ.

Проба, поступающая на спектральный анализ, может быть хорошо усреднена. Пробы порошковых и кусковых материалов отбирают из разных мест, чтобы усреднение было более полным. После измельчения пробу насыпают в виде конуса, который делят на 4 части. Две противоположные части отбрасывают, а оставшиеся смешивают. Проделывая эту операцию несколько раз, уменьшают отобранную пробу до нужного количества.

Методы введения порошков.

При введении порошковых проб их растирают и просеивают через мелкие сита. Оставшиеся при просеивании частицы растирают и присоединяют к остальной пробе.

Порошки легко смешивать с различными добавками; например, с веществом, служащим внутренним стандартом, что расширяет аналитические возможности метода.

Методы введения порошка в источник света разнообразны как по технике выполнения, так и по основным характеристикам.

Наиболее распространен метод испарения пробы из отверстия угольного электрода. Этот метод используется для введения пробы в дуговой разряд.

В дуге графитовые (угольные) электроды вследствие малой теплопроводности сильно разогреваются. Т-ра на пов-ти электродов оказывается дост-ной для испарения практически любых веществ.

Угольные электроды затачивают с помощью специальных резцов на токарном станке. Форма заточки – на рис.1

Количество анализируемого вещества обычно 30-50 мг.

Электрод с пробой ставят в качестве нижнего электрода. В качестве верхнего берут читсый угольный электрод, заточеный на усеченный конус(выпускает промышленность)

При применении электродов с тонкими стенками (рис 1а) испарение пробы очень равномерное, т.к. разогревается только та часть пробы, которая находится в поверхностном слое. Остальная проба нагревается слабо-тонкие стенки быстро охлаждаются и передача тепла по ним затруднена.

При работе с труднолетучими веществами толщину стенок увеличивают, чтобы они сгорали одновременно с испарением пробы(1б).

Сильный ток углекислого газа, образующегося при сгорании графита, способствует равномерному поступлению пробы и позволяет поддерживать постоянным время пребывания паров в разряде.

Еще один метод- брикетирование пробы совместно с каким-либо металлическим (обычно медным) порошком. Порошки смешивают и брикетируют при давлении 2 т/см². Брикет закрепляют в металлическом держателе и используют в качестве нижнего электрода.

Методы введения растворов.

1. Распыление растворов – самый распространенный метод введения вещества в пламя. При работе с электрическими источниками света растворы применяются реже.

В пламя растворы вводят в виде тумана, т.е. мельчайших капелек, взвешенных в газе. Для получения тумана используют различные распылители. В пламени мельчайшие капельки высыхают, а оставшееся вещество испаряется и диссоциирует на атомы.

2)Распыление растворов применяют и для их введения в дуговые и искровые источники света. Но более лучшим методом является применения фульгураторов.(рис 2)

Фульгуратор с раствором используют в качестве нижнего электрода. В фульгураторе раствор поднимается и смачивает электрод. Небольшая непрерывная вибрация фульгуратора при горении разряда также способствует равномерному поступлению раствора.

3)Для введении растворов в искру применяют также полный графический электрод с тонким пористым дном, который служит верхним электродом. Раствор медленно просачивается сквозь дно, и после короткого обыскривания устанавливается равномерное поступление вещества в разряд.

4)Можно вводить в разряд сухой остаток (после выпаривания растворов). Чтобы предотвратить глубокое проникновение раствора в электрод его предварительно обрабатывают раствором полистирола в толуоле, а затем образовавшийся защитный слой частично разрушают с торца каплей серной кислоты. Сухой остаток оказывается прочно закрепленным в поверхностном слое электрода (удобно в дуге переменного тока)

Применение растворов являлся наиболее стабильным методом введения вещества в разряд. Основные недостатки- продолжительность и трудоёмкость операций, связанных с переводом твердых анализируемых проб в раствор. В тех случаях, когда проба поступает на анализ в виде раствора, её анализируют без дополнительной обработки.