Преимущества записи кривой дтг.

Кривой ДТГ значительно облегчается объяснение основной кривой ТГ и ее качественная оценка.

Части следующие друг за другом или отчасти перекрывающиеся реакции в испытываемой пробе, сливающиеся на кривой ТГ, будут по кривой ДТГ разделены и ясно различимы друг от друга. В частности, деривационное устройство индукционной системы исключительно чувствительно отмечает и самое незначительное изменение скорости изменения веса, поэтому оно способно для обнаружения и таких реакций, которые при помощи простых термовесов обнаружить невозможно.

Преимуществом кривой ДТГ является еще и то, что при ее помощи можно более точно и подробно исследовать наряду с взаимодействиями, связанными с большим изменением веса, так же и процессы, происходящие с небольшим изменением веса. Напрасно применяли при термогравиметрических измерениях большие навески материала, волны реакций, происходящих с небольшим изменением веса, увеличились бы, но метод не стал бы более селективным. В то же время важным с точки зрения данного испытания участок кривой ДТГ мы сможем увеличить путем изменения чувствительности гальванометра ДТГ и на несколько порядков, не увеличивая при этом навеску испытываемого материала.

Совместная оценка кривых дта и дтг.

Путем сопоставления кривых ДТА и ДТГ можно производить оценку происходивших в пробе термических реакций одновременно с двух сторон – с точки зрения энтальпии и изменения веса.

Можно установить, что с помощью дериватографических испытаний открывается возможность исследования термических реакций с таких исключительно новых точек зрения, что было до сих пор невозможно даже при совместном применении обоих классических методов, т.е. дифференциально-термического анализа и термогравиметрии. Зная удобно сопоставимые кривые ДТА и ДТГ, можно производить оценку происходивших в пробе термических реакций одновременно с двух сторон, с точки зрения энтальпии и изменения веса. Тождественное или различное прохождение обеих кривых нередко создает возможность для ценных дополнительных выводов. [14]

Расшифровка дериватограммы производится в следующем порядке.

1. В лабораторную тетрадь записывают данные, связанные с анализируемыми материалом и режимом съемки:

1. – анализируемый материал …

2. – навеска образца m, мг …

3. – чувствительность съемки ТГ … ДТГ … ДТА …

4. – скорость нагрева γ, град/мин …

Эти данные указаны на обороте листа дериватограммы.

2. На дериватограмме идентифицируют кривые Т, ДТА, ДТГ, ТГ.

3. На кривой ДТА проводят базисную линию, обнаруживают пики, определяют тип эффекта (экзо- или эндотермический) и отмечают точки перегиба, соответствующие началу и концу превращения. Проецируя эти точки на кривую Т, определяют температуру начала и конца превращения. Полученную информацию заносят в лабораторную тетрадь.

4. На кривой ДТГ обнаруживают пик, вершину пика проецируют на кривую Т и определяют истинную температуру химического превращения. Полученную информацию заносят в лабораторную тетрадь.

5. По кривой ТГ определяют потерю массы (∆m) образца в результате его термического разложения и рассчитывают содержание примесей в анализируемом материале. Найденная из кривой ТГ величина ∆m равна массе летучего продукта, который выделяется из образца в результате химической реакции. Примеси, содержащиеся в образце, в эту реакцию не вступают и газообразного продукта не дают.

В общем виде уравнение термического разложения можно записать следующим образом:

На основании простых химических расчетов легко определить в анализируемом образце содержание чистого вещества.

Где – молекулярные массы чистого исходного вещества и летучего продукта соответственно; X – содержание чистого вещества в навеске анализируемого материала, мг.

Содержание примесей (У) в образце рассчитывается:

где m – навеска образца анализируемого материала.

В лабораторную тетрадь записывают химическое уравнение реакции, протекающей в анализируемом материале, и проводят расчет содержания примесей по схеме, изложенной выше.