Рисунок 1 – Фильтры
А) изготовление простого фильтра;
б) изготовление складчатого фильтра
в) фильтрующий тигель со стеклянной
пористой пластинкой; г),д) воронки со
стеклянной пористой пластинкой
Рисунок 2 – Простое фильтрование
Рисунок 3 –Горячее фильтрование
1-часовое стекло 2-фильтр; 3- воронка
4-стакан; 5-электроплитка;
6)обогревающий кожух;
Рисунок 4 – Устройство для
фильтрования в вакууме
1- воронка Бюхнера; 2- дырчатое
дно воронки; 3- колба Бунзена
Центрифугированием удаляют из жидкости твердые частицы. Под действием центробежных сил, значительно больших, чем сила тяжести, твердые частицы оседают на дно сосуда, после чего жидкость можно слить (декантировать).
Высушивание – удаление воды (чаще всего) или органических растворителей.
Физические способы высушивания: пропускание сухого газа, выдерживание в вакууме, охлаждение (вымораживание), дробная или азеотропная перегонка.
Химические способы: а) с помощью веществ, образующих с водой кристаллогидраты(серная кислота, хлорид кальция, сульфаты меди, кальция, магния, натрия); б) с помощью веществ, реагирующих с водой с образованием других соединений (фосфорный ангидрид, оксид кальция, металлический натрий, гидрид кальция).
Основное требование к осушителю – его инертность по отношению к высушиваемому веществу.
Наиболее распространенные осушители для различных органических веществ представлены в таблице 1
Таблица 1 – Осушители, для различных классов органических веществ
|
Высушиваемые вещества |
Осушители |
|
Алканы, циклоалканы, арены, простые эфиры Галогеналканы, галогенарены Спирты Альдегиды и кетоны Органические основания Органические кислоты |
CaCl2, Na2SO4, MgSO4, Na, CaH2 CaCl2, Na2SO4, MgSO4, CaO, K2CO3,Na2SO4, MgSO4, Mg, CaH2 Na2SO4, MgSO4 K2CO3, KOH, NaOH Na2SO4, MgSO4 |
Газы сушат путем пропускания через слой водопоглощающего жидкого или твердого осушителя. Жидкости сушат путем непосредственного контакта с подходящим осушителем или с помощью перегонки. Твердые вещества сушат либо на воздухе, либо в эксикаторе, либо с помощью специальных приспособлений (например, сушильный пистолет Фишера).
Концентрирование растворов - осуществляют как путем непосредственного упаривания, так и с помощью перегонки, а также лиофильной сушки (в замороженном виде при глубоком вакууме (10-2 -10-3 мм рт..ст.). Для концентрирования растворов применяют роторные испарители.
С основными методами выделения, очистки и идентификации органических соединений студенты знакомятся в процессе выполнения цикла лабораторных работ №18-20.
Оформление отчета и защиту лабораторных работ данного цикла рекомендуется осуществить единым блоком (соответствующая форма отчета и примерные вопросы для контроля знаний по данной теме приводятся в конце лабораторной работы №20).
Лабораторная работа № 18 Тема: методы очистки и выделения органических соединений. Перекристаллизация
Цель работы: ознакомиться с методом очистки и выделения органических соединений – перекристаллизацией.
Задания: 1)провести очистку выданного вещества;
2) оформить отчет о работе;
3)выполнить индивидуальное задание