3. Метод определения вязкости ротационным вискозиметром при определении скорости сдвига

1. Испытуемый полимер помещают в прибор для термостатирования. Температура и продолжительность термостатирования должны быть указаны в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.

2. После термостатирования проводят испытания в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору. Промежуток времени, по истечении которого необходимо отсчитывать показания по шкале прибора, должен быть указан в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.

3. При каждой заданной температуре и скорости сдвига испытывают две пробы и проводят не менее трех определений на каждой пробе. При испытании полимеров, проявляющих тиксотропию и реопексию, не допускается проводить испытание на одной и той же пробе.

4. При измерении вязкости на одной пробе при определенных температуре и скорости сдвига результаты отдельных измерений не должны отличаться от среднего арифметического значения больше чем на 2% шкалы.

Обработка результатов

5. Вязкость в паскаль-секундах вычисляют по формулам, указанным в инструкции, прилагаемой к прибору, таблицам или номограммам, приложенным к прибору. Для каждой пробы вычисляют среднее арифметическое значение трех определений. За конечный результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов испытания двух параллельных определений.

В скобках при обозначении вязкости указывают температуру испытания и скорость сдвига.

Например: (23 °С, 1600 )-4,25 Па•с. Если вязкость измерялась при разных температурах или разных скоростях сдвига, строят кривые, характеризующие эти зависимости.

6. Результаты испытаний записывают в протокол, который должен содержать следующие данные:

наименование, марку, обозначение испытуемого полимера, наименование и модель вискозиметра;

температуру испытания;

перечисление использованных роторов, статоров, скоростей сдвига, значений, угла и поправки к ним;

результат испытания (отдельные результаты и среднее арифметическое значение);

введенные поправки;

промежуток времени, по истечении которого производился отсчет данных по шкале аппарата;

дату испытания;

обозначение настоящего стандарта [24].

3. Результаты и их обсуждения

1. Влияние технологического режима получения пластикатов пвх на их технические показатели

Выявлен низкий уровень прочностных показателей пластиката ПВХ Е отлитого из пластизолей при температуре 170, 180°С при продолжительности 15, 23-31 мин. Данный режим литья приближен к режиму ротационного формования изделий из пластизолей. Низкий уровень сдвиговых деформаций при прогреве пластизолей ПВХ не позволил частицам полимера полностью раствориться в пластификаторе и набрать требуемые упруго-прочностные показатели.

С целью увеличения упруго-прочностных показателей композиции ПВХ образцы пластизолей прогревали при температуре 170°С с различной продолжительностью, а затем подвергали деформации сдвига под нагрузкой 2,16 и 5,00 кгс путем продавливания через капилляр диаметром 2 мм на реометре ИИРТ-5М.

Установлено, что прочность образцов, полученных наливом на горячую форму, возрастала с 2,5 до 4,0 МПа при увеличении времени термообработки от 23 до 31 мин. Относительное и остаточное удлинение при разрыве так же увеличилось с 149 до 386% и с 7 до 31%, соответственно (табл. 3.1).

Эти же образцы подвергли дополнительному нагреву при той же температуре 170 °С в течении 5 мин. и деформации сдвига при двух постоянных скоростях сдвига.

В результате, независимо от суммарной продолжительности нагрева, прочность при разрыве пластиката увеличилась до 3,9-4,5МПа. Аналогичным образом выровнялись уровни относительного и остаточного удлинения при разрыве до 266-299% и 15-24%, соответственно.

Таким образом, дополнительный прогрев со сдвигом стабилизировал уровень упруго-прочностных показателей. Кроме того, дополнительный прогрев со сдвигом поднял уровень восстанавливаемость образцов. Так приведенное остаточное удлинение образцов после разрыва, подвергнутых сдвигу при нагрузке 5 кгс, снизилось до 0,06 против 0,07-0,08 для образцов полученных отливом.

Таблица 3.1 – Влияние условий формования композиций ПВХ на упруго-прочностные показатели

Наименование показателей							Прочность при разрыве, МПа			Отн. удлинение при разрыве, %			Ост. удлинение после разрыва, %:
													относитель-ное			приведен-ное
Метод формования образцов:	отливом на горячую (170°С) форму /ротационное формование/ при времени термообработки, мин			23		2,5			149			7			0,05
				25		2,9			213			12			0,06
				27		3,5			293			19			0,07
				29		3,9			332			27			0,08
				31		4,0			386			31			0,08
	экструзия (170°С) при суммарной продолжительности термообработки (мин) и нагрузках:	2,16 кгс	28		4,3			266			19			0,07
			30		4,0			276			18			0,07
			32		4,5			286			24			0,08
			34		4,2			299			21			0,07
			36		4,3			281			15			0,05
		5,0 кгс	28		3,9			241			14			0,06
			30		3,9			260			16			0,06
			32		4,1			251			15			0,06
			34		4,2			272			17			0,06
			35		4,2			241			14			0,06

С целью определения максимально возможных упруго-прочностных показателей композиции ПВХ образцы (табл. 3.2) после предварительного 12-ти минутного прогрева при температуре 190°С подвергали деформации сдвига с нарастающей скоростью от 100-1200с^-1 путем продавливания через капилляр диаметром 1мм на реометре SmartRheo-1000 с программным обеспечением «Ceast VIEW 5.94-4D».

В ходе продавливания через капилляр реометра экструдат становился хрупким и пористым, а его цвет менялся (табл. 3.2). Это объяснялось процессами ускоренного термоокислительного старения ПВХ.

Большие скорости сдвига при высокой температуре обеспечили полное растворение частиц ПВХ в пластификаторе и, по-видимому, улетучивание части пластификатора с поверхности горячего экструдата. Все это привело к многократному увеличению прочности при полной потере относительного удлинения при разрыве.

Таблица 3.2 – Влияние условий формования композиций ПВХ на упруго-прочностные показатели

Наименование показателей	Метод формования образцов :
	отливом на горячую (210°С, 15 мин) форму /ротационное формование/	прессование вторичного пластиката ПВХ (180°С, 10 мин)	экструзия (190°С) с изменением цвета и потерей ДОФ при скорости сдвига (и продолжительности термообработки):
			200-500, с-1 (11 мин)	500-800, с-1 (16 мин)	800-1200, с-1 (28 мин)
Прочность при разрыве, МПа	2,2-2,4	4,7-11,6	12,5-58,6	37,2-53,8	40,3-73,0
Относительное удлинение при разрыве, %	288-304	409-509	0	0	0
Остаточное удлинение после разрыва, %:
относительное	18-20	47-77	0	0	0
приведенное	0,06-0,07	0,11-0,18	0	0	0

Таким образом, определены упруго-прочностные показатели композиций эмульсионного ПВХ в высокоэластическом, хрупком физических состояниях и кинетика их изменения в процессе термической обработки, сопоставлены технические показатели композиций эмульсионного ПВХ полученные методами налива пластизолей в горячие формы и экструзии пластикатов;

Показано, что основными факторами определяющими уровень упруго-прочностных показателей композиций ПВХ являются продолжительность термообработки и деформация сдвига. Наибольший эффект в упрочнении ПВХ композиции достигался при больших скоростях сдвига. Метод ротационного формования изделий из пластизолей ПВХ по причине низких скоростей сдвига не позволяет получать изделия с высокими упруго-прочностными показателями.