Форма отчета

1. Указать цель работы.

2. Составить блок схему исследования.

3. Таблица I.

4. Рассчитать коэффициент распределения по уравнению (1) и сделать соответствующие выводы.

Таблица I

Определение коэффициента распределения органической кислоты между двумя несмешивающимися жидкостями: водой и эфиром

Концентра­ция кислоты, С.	Количество мл 0,05 н. раствора NаОН, пошедшее на параллельные титрования 1 мл раствора кислоты						Количество Кислоты в эфире (в мл 0,05 н. раствора NаОН) а2 = а0,ср. – а1,ср.	Значение К при t 0С
	исходного а0			после распределения (водный слой) а1
	1	2	среднее	1	2	среднее

5. Вывод.

Молекулярные растворы Термометр Бекмана

В криоскопическом методе точность определения молекуляр­ной массы зависит от точности измерения температуры. При измерении молекулярной массы с точностью до 1% измерение температуры должно производиться с точностью до тысячных долей градуса. Такие замеры температур осуществляются с помощью дифференциального термометра Бекмана, который предназначен не для определения температуры, а для измерения малых разностей температур. Шкала этого термометра обычно разделена всего на 5—6°, цена деления 0,01°, так что, пользуясь лупой, можно делать отсчеты с точностью до 0,002—0,003° (на глаз). Нижний резервуар термометра Бекмана может быть наполнен различным количеством ртути за счет перемещения ее в верхний резервуар. Благодаря этому интервал шкалы термомет­ра может изменяться в значительных пределах (от —35° до —30°... от +245° до +250°).

Настройка термометра Бекмана на необходимый интервал температур требует определенного навыка и производится сту­дентом под наблюдением лаборанта.

Рис. 7. Настройка термометра Бекмана:

а — положение ртути в верхнем резервуаре перед обрывом;

б — обрыв ртути.

Переводя некоторое количество ртути из нижнего резервуара в верхний или наоборот, всегда можно настроить термометр так, чтобы температура за­мерзания растворителя лежала в верхней части условной шкалы термометра. Настройку начинают с приготовления охладитель­ной среды для термометра. Для этого ~ 500 мл водопроводной воды охлаждают льдом в стакане до температуры на 2—3° выше температуры замерзания растворителя. Например, если раство­рителем служит вода, то температуру охладительной среды в стакане поддерживают 2 – 3 °С; если бензол, температура замер­зания которого 5,5 °С, температуру поддерживают около 8° С. Температура воды в стакане контролируется при помощи обыч­ного термометра.

Н

Рис. 8. Схема криоскопа:

/—внутренняя пробирка;

2—воз­душная муфта;

3—сосуд с охлади­тельной смесью;

4—мешалки;

5— термометр Бекмана;

6—термометр для измерения температуры охлади­тельной смеси;

7 — лапка штатива для крепления воздушной муфты.

агревая ртуть нижнего резервуара рукой или теплой водой так, чтобы она заполнила весь капилляр доверху, быстро перево­рачивают термометр верхним резервуаром вниз, добиваясь того, чтобы ртуть нижнего и верхнего резервуара соединилась (рис. 7,а).

После этогоосторожно, чтобы не разорвать ртуть, термометр переворачивают в обычное вертикальное положение и погружают нижний резервуар в подготовленную охлажденную воду, где он должен медленно охлаждаться около 5 мин. (Поддерживать температуру охладительной среды, добавляя в воду лед!). По истечении 5 мин ртуть обрывают, для этого термометр Бекмана берут правой рукой за верхнюю часть, резко, но не сильно уда­ряют ею по большому или указательному пальцу левой руки (рис. 7, б). Ртуть разрывается в месте соединения капилляра с верхним резервуаром.

Иногда требуемый разрыв не происходит или ртуть в запас­ном резервуаре разбивается на мелкие капельки, в этом случае термометр быстро переворачивают верхним резервуаром вниз, соединяют ртуть, возвращают в вертикальное положение и погружа­ют в охладительную смесь. Через 1—2 мин повторяют обрыв ртути. Настройку термометра можно про­верить, погрузив его в стакан с охла­дительной смесью, температура ко­торой равна температуре замерза­ния растворителя.

После настройки термометр нель­зя класть горизонтально, встряхи­вать! Его надо укрепить в верти­кальном положении, пропустив че­рез два кольца штатива. При ком­натной температуре ртутный стол­бик поднимается до верхнего резер­вуара, и при малейшем толчке капля ртути может оторваться и сбить на­стройку. Чтобы не допустить обрыва ртути, рекомендуется погрузить ниж­ний ртутный резервуар в стакан с мелкораздробленным льдом (на дно стакана положить картон во избе­жание удара). С термометром Бекмана нужно обращаться осторожно.