![](/user_photo/2706_HbeT2.jpg)
- •Т.И. Смирнова, е.В. Рудковская
- •Севастополь
- •Оглавление
- •Предисловие
- •Цель и задачи преподавания дисциплины
- •Содержание учебного материала Введение
- •Раздел 1. Теоретические основы физико-химических методов анализа
- •Тема 1. Аналитические свойства веществ и их связь с положением элементов в периодической системе д.И. Менделеева
- •Тема 2. Теория растворов электролитов в аналитической химии
- •Тема 3. Кислотно-основные равновесия
- •Тема 4. Равновесия комплексообразования
- •Тема 5. Окислительно-восстановительные равновесия
- •Тема 6. Гетерогенные равновесия
- •Раздел 2. Методы количественного анализа
- •2.1. Гравиметрический анализ
- •2.2. Химические титриметрические методы анализа
- •Тема 7. Основные понятия титриметрического анализа
- •Тема 8. Кислотно-основное титрование
- •Тема 9. Осадительное тирование
- •Тема 10. Комплексонометрическое титрование
- •Тема 11. Окислительно-восстановительное титрование
- •Раздел 3. Инструментальные методы анализа
- •Тема 12. Оптические методы анализа
- •Тема 13. Электрохимические методы анализа
- •Тема 14. Хроматографические методы анализа
- •Заключение
- •Правила поведения в химической лаборатории
- •Первая медицинская помощь первая медицинская помощь при ожогах и отравлениях
- •Токсичные вещества
- •Классификация токсичных веществ (ядов)
- •Глава 1. Гравиметрический анализ
- •1.1. Теоретические основы гравиметрического анализа
- •Требования к осаждаемой форме
- •Требования к весовой (гравиметрической) форме
- •1.2. Техника операций в гравиметрическом анализе
- •Правила пользования аналитическими весами
- •Реактивы и оборудование, необходимые для эксперимента
- •Краткие теоретические сведения
- •Ход работы
- •Обработка экспериментальных данных
- •Оформление результатов работы
- •Контрольные вопросы
- •Глава 2. Титриметрический анализ
- •2.1. Теоретические основы титриметрического анализа
- •2.2. Мерная посуда в титриметрии
- •Мытье химической посуды
- •2.3. Методы кислотно-основного титрования (нейтрализации)
- •Краткие теоретические сведения
- •Роль pH в химии и биологии
- •Ход выполнения
- •Контрольные вопросы
- •2.4. Метод комплексонометрического титрования
- •Краткие теоретические сведения
- •Ход работы
- •Контрольные вопросы
- •2.5. Методы осаждения
- •Краткие теоретические сведения
- •Ход работы
- •Пример расчета содержания сульфат-ионов в исследуемой воде
- •Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 5 определение хлорид-ионов в природных и сточных водах
- •Краткие теоретические сведения
- •Ход работы
- •Контрольные вопросы
- •2.6. Методы окислительно-восстановительного титрования (редоксиметрии)
- •Перманганатометрия
- •Лабораторная работа № 6
- •Краткие теоретические сведения
- •Ход работы
- •Контрольные вопросы
- •2.7. Йодометрия
- •Лабораторная работа № 7
- •Краткие теоретические сведения
- •Теоретическая растворимость кислорода в пресной воде при различных значениях температуры
- •Классификация водоемов по содержанию растворенного кислорода
- •Подготовка к выполнению измерения
- •Ход работы
- •Обработка результатов
- •Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 8 титриметрическое определение активного хлора в воде
- •Краткие теоретические сведения
- •Ход работы
- •Литература
- •Приложения
- •Константы диссоциации некоторых слабых кислот и оснований
- •Произведения растворимости малорастворимых в воде веществ (при различных температурах)
- •Формулы для вычислений в растворах гидролизующихся солей
- •Расчетные формулы в титриметрическом анализе Способ отдельных навесок
- •Способ пипетирования
- •Классификация титриметрических методов анализа по типу химической реакции, лежащей в основе методов
- •Классификация титриметрических методов анализа по способу титрования
- •Методы определения некоторых химических компонентов в объектах природной среды
Обработка экспериментальных данных
Массу SO42- в отобранной пробе рассчитывают по массе осадка BaSO4, используя гравиметрический фактор F: (гравиметрический фактор – коэффициент, который отражает содержание определяемого компонента в гравиметрической (весовой) форме).
Пользоваться фактором пересчета очень удобно, так как это экономит время при расчетах результатов анализа.
,
где Мо.к. – молярная масса определяемого компонента (г/моль);
Мг.ф. – молярная масса гравиметрической формы (г/моль);
a и b – стехиометрические коэффициенты при определяемом элементе в гравиметрической форме и определяемом компоненте, соответственно.
;
m(SO42-)
= F·m(BaSO4),
где m(SO42-) и m(BaSO4) – масса (SO42-) и масса (BaSO4).
Оформление результатов работы
Работа оформляется в специальной тетради для лабораторных работ. Правильно оформленная работа должна содержать следующие разделы:
- название работы, цель работы и краткие теоретические сведения о методах очистки и методе определения концентрации взвешенных веществ. Результаты представляют в виде таблицы.
Масса пробы воды, г |
Масса тигля, г |
Масса BaSO4, г |
Масса SO42-, г |
Масса SO42-в расчете на 1 кг воды | |
с BaSO4 |
Пустого | ||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
|
|
|
|
|
Контрольные вопросы
Сущность гравиметрического анализа.
Форма осаждения и гравиметрическая форма: определение, требования к ним.
Какая цель определения сульфат-ионов в морской воде?
Гравиметрический фактор.
Основные этапы гравиметрического анализа.
Условия образования кристаллического осадка.
Условия образования аморфного осадка.
Какие процессы происходят во время "созревания" осадка.
Требования к осадителю в гравиметрии.
Сущность декантации, когда ее применяют.
Правила пользования аналитическими весами.
Глава 2. Титриметрический анализ
2.1. Теоретические основы титриметрического анализа
Если в весовом анализе определяемую, составную часть анализируемого вещества переводят в осадок и по массе осадка вычисляют количество этой части, в объемном анализе измеряют объем двух взаимодействующих растворов, из которых концентрация одного заранее известна. Отсюда вычисляют неизвестную концентрацию другого раствора.
Раствор известной концентрации, с помощью которого определяют количество другого вещества, называется рабочим раствором. Например, требуется определить процентное содержание хлора в хлориде натрия. Это можно сделать методами и весового и объемного анализа. При весовом методе навеску анализируемого вещества растворяют в воде и осаждают хлорид-ионы, прибавляя избыток разбавленного раствора AgNO3, концентрация которого может быть известна только приблизительно. Определив массу полученного осадка AgCl, вычисляют количество хлора во взятой пробе.
Для объемного определения хлора в хлориде натрия необходим раствор AgNO3 с точно известной концентрацией. Находят объем раствора нитрата серебра, эквивалентный определяемому количеству хлорида натрия. На основании полученных данных и зная концентрацию раствора AgNO3, определяют количество NaCl в титруемом растворе и, следовательно, количество хлора в навеске NaCl. Процесс установления количества определяемого вещества в растворе по реакции с эквивалентным количеством соответствующего реагента называется титрованием. Применяемый для титрования раствор с известной концентрацией реагента называется титрованным раствором (рабочий или стандартный раствор).
При объемном анализе необходимо соблюдать следующие условия
1. Реакция между реагирующими веществами должна проходить быстро и количественно, т.е. полностью, до конца.
2. При титровании необходимо достаточно точно установить момент эквивалентности или, как говорят, фиксировать точку эквивалентности. Это значит, что конец реакции между растворами должен быть резко выражен внешним признаком: изменением окраски раствора или появлением окрашенного осадка. С этой целью при объемном анализе применяют так называемые индикаторы.
3. Концентрация одного из титруемых растворов (рабочего раствора) должна быть точно известна.
4. Рабочий раствор и титруемое вещество должны во время титрования реагировать в определенном и постоянном соотношении. Конец титрования характеризуется равенством чисел грамм-эквивалентов рабочего раствора и титруемого вещества.
5. Другие вещества, находящиеся в растворе, не должны мешать основной реакции.