- •М.С. Товбис, е.С. Семиченко
- •Семиченко е.С., 2003
- •Методы выделения и очистки жидких органических веществ
- •1.1 Высушивание жидкостей
- •1.2. Перегонка
- •Перегонка при атмосферном давлении
- •Перегонка веществ с водяным паром
- •Для осуществления перегонки собирают установку, схема которой показана на рис. 4.
- •1.3. Экстракция
- •1.4 Контрольные вопросы
- •1. Какая лабораторная посуда служит для простой перегонки?
- •Методы выделения и очистки твердых органических веществ
- •2.1 Фильтрование
- •2.2 Перекристаллизация
- •2.2.1 Выбор растворителя
- •2.2.2 Приготовление горячего насыщенного раствора
- •2.2.3 Фильтрование горячего насыщенного раствора
- •2.2.4 Охлаждение раствора, вызывающее кристаллизацию
- •2.2.5. Отделение кристаллов от маточного раствора и сушка кристаллов
- •2.2.6 Перекристаллизация полумикроколичеств вещества с применением ампулы
- •3. Определение некоторых физических констант органических соединений
- •3.1. Определение температуры кипения
- •3.1. Определение температуры плавления
- •3.3 Контрольные вопросы
- •Библиографический список
- •Ключевые слова
- •Физико-химические характеристики
- •Содержание
- •Товбис Михаил Семенович
- •660049, Г. Красноярск, пр. Мира, 82, типография СибГту.
2.2.2 Приготовление горячего насыщенного раствора
При приготовлении насыщенного раствора из воды взвешенное количество загрязненного вещества помещают в коническую колбу. Затем в эту колбу наливают небольшое количество воды, заведомо недостаточное для полного растворения всего вещества при 1000С. Колбу начинают нагревать. Одновременно в другой колбе воду нагревают до температуры кипения. К суспензии постепенно добавляют такое минимальное количество горячей воды, чтобы при кипячении все вещество растворилось.
В том случае, когда горячий насыщенный раствор готовится не из воды, а из какого-нибудь органического растворителя, например, спирта или бензола, необходимо принимать меры, чтобы при нагревании раствора не возник пожар. В этом случае для нагревания используют нагревательные бани. Работу необходимо проводить под тягой. Взвешенное количество загрязненного вещества помещают в круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником. В колбу кладут кипятильные камешки (кусочки пористой керамики). Через обратный холодильник в колбу вливают растворитель, количество которого заведомо недостаточно для полного растворения вещества. Затем смесь нагревают до температуры кипения. Необходимо поддерживать интенсивное кипение растворителя, способствующее хорошему контакту твердого вещества с горячей жидкостью. Кроме того, обычно кривая растворимости вблизи точки кипения растворителя резко поднимается вверх. Если вещество полностью не растворится, то можно через обратный холодильник к суспензии осторожно добавить такое количество растворителя, чтобы при кипячении все вещество растворилось. Во избежание выбросов перед добавлением новой порции растворителя реакционную массу следует немного охладить. Если же вещество в основном растворяется в малом количестве растворителя, а небольшие остатки вещества упорно не растворяются, их целесообразнее отфильтровать, а не добавлять растворитель.
Иногда неочищенный твердый продукт содержит окрашенные загрязнения или примеси продуктов полимеризации. Эти загрязнения трудно отделить перекристаллизацией. Для их удаления в раствор добавляют различные адсорбенты. Так, можно удалить примеси из полярных растворителей активированным углем (в количестве 3-5% от массы растворенного вещества). Осветляющие вещества надо добавлять к охлажденному раствору, т.к. эти вещества могут к энергичному, взрывообразному вскипанию. Из активированного угля выделяется очень много воздуха, которое вызывает вспенивание. Полученный раствор еще раз быстро доводят до кипения.
2.2.3 Фильтрование горячего насыщенного раствора
Горячий насыщенный раствор, приготовленный одним из способом, описанных выше, быстро фильтруют через конусную стеклянную воронку со складчатым фильтром. Для этого воронку предварительно нагревают, пропуская через нее небольшое количество горячего растворителя. Также можно использовать специальную воронку с подогревом для горячего фильтрования. Растворы веществ в неполярных растворителях (бензол, гексан, четыреххлористый углерод, хлороформ) очищают от окрашенных примесей фильтрованием через слой безводного оксида алюминия, помещенного в воронке Бюхнера. Для уменьшения потерь вещества адсорбент следует промыть небольшим количеством горячего чистого растворителя.