1. Методы выделения и очистки жидких органических веществ

1.1 Высушивание жидкостей

Одной из наиболее часто встречающихся примесей к органическому веществу является вода. Обычно высушивание производится добавлением к органической жидкости твердых неорганических осушителей, которые связывают воду в результате химического взаимодействия или путем образования кристаллогидратов.

Таблица 1.- Наиболее употребляемые осушители и их применение

Классы соединений	Осушители
Алкены, циклоалканы, ароматические углеводороды и простые эфиры	Кальций хлорид, натрий или магний сульфат, натрий металлический, натрий уксуснокислый
Галогенопроизводные алифатического и ароматического ряда	Кальций хлорид, натрий или магний сульфат, оксид фосфора
Спирты	Калий углекислый, натрий или магний сульфат, оксид кальция, сульфат меди, натрий уксуснокислый
Альдегиды и кетоны	Натрий сульфат и магний сульфат
Алкены	Гидроксид калия, гидроксид натрия, оксид кальция, калий углекислый
Органические кислоты, сложные эфиры	Сульфат натрия или магния

Осушитель должен удовлетворять следующим основным требованиям:

1. Не должен химически взаимодействовать ни с растворителем, ни с высушиваемым органическим соединением

2. Не должен каталитически способствовать самоокислению, полимеризации и конденсации высушиваемых органических соединений.

3. Не должен растворяться в органической жидкости.

Осушители обычно применяются в виде плавленых или прокаленных гранул диаметром 5-10 мм. Чтобы снизить потери от адсорбции вещества осушителем следует брать небольшие количества осушителя (до 3% от массы раствора).

Жидкость, которую нужно сушить, наливают в плоскодонную колбу, добавляют осушитель и периодически встряхивают 20-30 минут. Если при этом выделяется слой водного раствора осушителя, органическую жидкость декантируют в чистую сухую колбу, в которую положен свежий осушитель. Осушитель в последней порции должен не расплываться в течение 40-50 минут. Быстрота высушивания в значительно большей степени зависит от числа смен осушителя, чем от количества осушителя, взятого на один раз. Перед перегонкой высушенную жидкость фильтруют через складчатый фильтр в перегонную колбу.

1.2. Перегонка

Одним из наиболее часто используемых методов выделения жидких органических веществ из смеси и их очистки является перегонка.

Целью перегонки является разделение на компоненты смеси жидкостей, имеющих различные температуры кипения. Перегонка представляет собой процесс, при котором вещество, входящее в состав смеси, путем нагревания переводится в парообразное состояние, пары отводятся в холодильник, где они конденсируются в жидкость, поступающую затем в приемник.

Вещества, не разлагающиеся при температуре кипения, перегоняются при атмосферном давлении. Для веществ, легко разлагающихся при нагревании до температуры кипения, применяют перегонку с паром или перегонку под уменьшенным давлением. За ходом перегонки наблюдают по показаниям термометра, омываемого парами перегоняемых веществ. Определение температуры кипения каждого из перегоняющихся веществ, служит основным способом идентификации веществ, при его выделении и очистке перегонкой.