3.3.2. Определение общего содержания азота микрохромовым методом и.В. Тюрина.
Из образца почвы подготовленного для определения общего гумуса на аналитических весах берут навеску, масса которой зависит от содержания гумуса в почве и может варьировать от 0,2 до 1 г. Навеску помещают в сухую коническую колбочку емкостью 100 мл. Приливают 2,5 мл 25 %-ного раствора CrO3 (или 10 %-ного раствора K2Cr2O7), смачивая им почву, затем добавляют 5 мл концентрированной H2SO4 и перемешивают содержимое колбы круговым движением. Закрывают колбу маленькой воронкой или пробкой-холодильником и ставят на нагретую электрическую плитку с закрытой спиралью для сжигания, нагревают до кипения и кипятят 10 минут до явного позеленения жидкости. Кипение не должно быть бурным. Если спустя 10 минут окраска остается зеленовато-бурой, кипячение продолжают до полного позеленения раствора. Если позеленение наблюдается сразу после прибавления к навеске хромовой и серной кислот, определение повторяют, уменьшив навеску или увеличив объем окислителя и серной кислоты (на один объем раствора два объема H2SO4).
По окончании сжигания (жидкость должна быть интенсивно зеленая) колбу снимают с плитки, раствор охлаждают и переливают в перегонную колбу, тщательно обмывая воронку или пробку и стенки колбы дистиллированной водой (доводят объем жидкости в перегонной колбе примерно до 100 мл). Добавляют немного прокаленной пемзы для равномерного кипения и затем по стенке медленно приливают 50 %-ный раствор NaOH в 4-кратном количестве по сравнению с серной кислотой, взятой для сжигания.
Отгонку аммиака и обратное титрование ведут тем же способом, как описано в методе Кьельдаля. Параллельно ставят холостой опыт, где вместо почвы берут прокаленною пемзу. Содержание азота находят по формуле, приведенной в методе Кьельдаля.
Для анализа используют следующие реактивы:
1. 25 %-ный раствор хромового ангидрида. 25 г CrO3 растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят до объема 100 мл.
Вместо хромового ангидрида можно использовать 10 % раствор K2Cr2O7. 10 грамм соли растворяют в 100 мл дистиллированной воды. Нужно учитывать, что этот раствор легко перегревается и кипит толчками, что затрудняет кипячение.
2. 50 %-ный раствор NaOH. Для приготовления берут 500 г NaOH и далее поступают так же, как при приготовлении 40%-ного раствора NaOH, используемого в методе Кьельдаля. Там же указаны и остальные необходимые реактивы.
3.4. Использование данных по содержанию общего гумуса и азота
3.4.1. Расчет отношения c:n
Для всех почвенных образцов, в которых проводили определение содержания органического углерода и азота, находят атомное отношение C:N. Этот показатель используют для оценки обогащенности гумуса азотом (табл. 31). Атомное отношение углерода к азоту находят по формуле:
где %C – содержание в почве органического углерода, %; %N – содержание в почве органического азота, %; 14,01 – атомная масса азота; 12,01 – атомная масса углерода.
Пример расчета. Содержание органического углерода в почве равно 0,96%, содержание азота равно 0,109%. Величина атомного отношения равна:
