Расчеты, связанные с приготовлением эталонных и титрованных растворов

1. Расчет навесок для приготовления эталонных растворов

а_соли = Т_соли  V_эт.р-ра; Т_соли = Т_эт.р-ра  К_пер;

(иона)

М.м._соли

К_пер- = ------------------------- , где

М.м. (А.м.)_иона  n

n - число ионов в молекуле соли.

Пример 1.1. Рассчитайте навеску для приготовления 500 мл эталонного раствора сульфат-иона.

Решение. В ОФС «Испытания на чистоту и допустимые пределы примесей» (ГФ Х1, вып.1, с.165) указаны требования и условия выполнения испытаний на общие примеси. Согласно ОФС, эталонный раствор готовят из сульфата калия. 0,01 мг сульфат-иона в 1 мл раствора дает при реакции с раствором хлорида бария в среде хлороводородной кислоты заметную муть (с.167).

1). Т_эт.р-ра = 0,01 : 1000 = 0,00001 г/мл

(сульфат-иона)

М.м. _K2SO4

2). Т_K2SO4 = T_SO4^2-  K_пер. = Т_SO4^2-  -------------- =

М.м._SO4^2-

174,27

= 0,00001  ----------- = 0,00001814 г/мл

96,07

3). а_K2SO4 = T_K2SO4  V_эт.р-ра = 0,00001814  500 = 0,009070 г

Навеска для приготовления эталонного раствора должна быть не меньше 0,05 г, чтобы ее можно было точно взять на аналитических весах.

4). Произвольное увеличение навески (в 10 раз):

0,009070  10 = 0,0907 г

Данную навеску с точностью до 0,001 г отвешивают на аналитических весах, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Получают концентрат (раствор А).

5). Разведение.

Берут пипеткой 1/10 часть приготовленного раствора (500:10= 50 мл), помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Получают эталонный раствор (раствор Б). Раствор Б содержит 0,01 мг сульфат-иона в 1 мл.

0,0907	50
500	500
А	Б

Пример 1.2. Рассчитайте навеску для приготовления 250 мл эталонного раствора мышьяка.

Решение. Согласно ОФС ГФ Х1, эталонный раствор готовят из мышьяковистого ангидрида (оксида мышьяка (III). 0,001 мг мышьяка дают после предварительного восстановления до арсина в реакции с раствором дихлорида ртути и дальнейшей обработки раствором йодида калия заметное буровато-коричневое окрашивание (с.174).

1). Т_эт.р-ра = 0,001 : 1000 = 0,000001 г/мл

(мышьяка)

М.м._As2O3

2). Т_As2O3 = T _эт.р-ра  K_пер. = Т _эт.р-ра  ----------------- =

(As) (As) 2А.м._As

197,84

= 0,000001  -------------- = 0,000001320 г/мл

2  74,92

3). а_As2O3 = T_As2O3  V_эт.р-ра = 0,000001320  250 = 0,0003300 г

4). Произвольное увеличение навески (в 100 раз)*:

0,0003300  100 = 0,03300 г

* Примечание. Так как эталонный раствор готовится из ядовитого вещества, навеска берется в пределах 0,01-0,03 г.

Данную навеску с точностью до 0,001 г отвешивают на аналитических весах, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, растворяют в 25 мл раствора натрия гидроксида (0,1 моль/л), нейтрализуют раствором серной кислоты (0,05 моль/л) и доводят объем раствора свежепрокипяченной водой до метки (раствор А).

5). Разведение.

Берут пипеткой 1/100 часть приготовленного раствора (250 : 100 = 2,5 мл), помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят объем раствора свежепрокипяченной водой до метки и перемешивают. Получают эталонный раствор (раствор Б). Этот раствор содержит 0,001 мг мышьяка в 1 мл.

0,03300	2,5
250	250
А	Б

Пример 1.3. Рассчитайте навеску для приготовления 500 мл эталонного раствора железо (III)-иона из 0,1% раствора железо (III)-иона.

Решение. Согласно ОФС ГФ Х1, 0,1% раствор железо (III)-иона готовят из железоаммониевых квасцов (раствор А). 0,003 мг железо (II) или железо (III)-иона в 1 мл раствора дают при реакции с раствором сульфосалициловой кислоты в аммиачной среде ясное желтое окрашивание (с.169).

1). Т_эт.р-ра = 0,003 : 1000 = 0,000003 г/мл

Fe (II) или (III)

2). Рассчитывают, какой объем 0,1% раствора железо (III)-иона нужно взять для приготовления 1 мл эталонного раствора.

В 100 мл 0,1% раствора железо (III)-иона – 0,1 г железо (III)-иона

В х мл 0,1% раствора железо (III)-иона – 0,000003 г железо (III)-иона

х = 0,003 мл 0,1% раствора железо (III)-иона

3). а _{0,1% р-ра} = 0,003 мл  500 = 1,5 мл

Fe(III)-иона

4). Произвольное увеличение навески (в 10 раз): 1,5  10 = 15 мл

15 мл 0,1% раствора железо (III)-иона (раствор А) помещают в серную колбу вместимостью 500 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор Б). Берут пипеткой 1/10 часть приготовленного раствора (500:10=50 мл), помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор В). Раствор В содержит 0,003 мг железо (III)-иона в 1 мл.

15	50
500	500
Б	В