Технологии производства
В настоящее время существует четыре основных метода промышленного производства нитрида алюминия, которые позволяют получать порошки A1N пригодные для спекания. Наиболее распространенным является прямое азотирование смеси порошка алюминия и нитрида алюминия в протоке азота .
Синтез осуществляется ступенчато, в течение нескольких часов с постоянным увеличением температуры до 1573К. Образующийся нитрид алюминия частично спекается с образованием агломератов. Вокруг не прореагировавших частиц алюминия образуется пленка A1N, которая затрудняет дальнейшее азотирование. Поэтому, чтобы получить качественный, хорошо спекаемый продукт используют промежуточное измельчение, чтобы разрушить агломераты A1N, с последующим повторным циклом азотирования. После окончательной тепловой обработки нитрид алюминия измельчают и классифицируют.
Основные примеси углерод, кремний и железо вносятся с исходным алюминием и при измельчении. Конечный продукт загрязнен углеродом. Для удаления избытка углерода производится дополнительная тепловая обработка на воздухе при 1073К. Карботермический метод позволяет получить хорошо спекаемый порошок нитрида алюминия с размером частиц менее 400нм.
Плазмохимический метод также является эффективным способом получения порошка нитрида алюминия . В этом процессе испаренный при температуре около 6000 - 10000К алюминий взаимодействует с азотом, аммиаком или смесью этих газов с образованием субмикронных частиц A1N и удельной поверхностью до 30м2/гр. Основная примесь кислород, содержание которого пропорционально удельной поверхности и может достигать 11%масс.
Газофазный метод основан на разложении азот содержащих летучих соединений алюминия, например AlCb-NH3, А1(СНз)з->Шз, А1(С2Н5)з-гШз при давлениях 1 - 2кПа и температурах 1073К - 1473К. В результате получается очень тонкий порошок нитрида алюминия со средним размером частиц 30 нанометров и удельной поверхностью до 50м2/гр . Именно на таких порошках A1N были получены образцы керамики с рекордной теплопроводностью, до 250-260Вт/м-К. Но этот метод малопроизводителен и крайне дорог, а получаемый таким способом порошок нитрида алюминия обладает очень высокой химической активностью, что усложняет работу с ним. Поэтому пока не удается осуществить массовое производство алюмонитридной керамики с таким высоким коэффициентом теплопроводности.
был разработан и испытан новоый, быстрый способ производства порошка нитрида алюминия основанный на прямом азотировании алюминия. В этом процессе распыленный алюминий и азот нагревались и быстро взаимодействовали с образованием нитрида алюминия когда проходили через проточный реактор. Реактор представляет собой графитовую трубу, которая разделена на зону синтеза и зону охлаждения. Выделяющееся тепло отводилось через стенку реактора. Синтезированный и охлажденный A1N направлялся на измельчение, затем подвергался дополнительной тепловой обработке в атмосфере азота. Последней стадией производства являлась воздушная классификация, для того чтобы удалить крупные частицы A1N и получить хорошо спекаемый порошок нитрида алюминия.