Количественное определение.

1. Предварительные расчеты.

а=1 мл

V0,1 моль/л I₂ =

Разводят навеску в 10 раз раствор А.

Из раствора А: а=1мл V_{0,1 моль/л}I₂=0,67 мл.

Рассчитывают избыток 0,1 моль/л раствора йода.

V0,1 моль/л I₂=1,5 мл (0,67мл/СН₂О + 0,83 мл/ост.) V0,1 моль/л Na₂S₂O₃=0,83 мл

2. Методика определения.

Отмеривают пипеткой точно 1 мл лекарственной формы, помещают в мерный цилиндр на 5 мл. Разводят дистиллированной водой до 10 мл, перемешивают (раствор А). Из раствора А отбирают пипеткой точно 1 мл разведения, помещают в колбу на 50 мл. Прибавляют пипеткой точно 1,5 мл 0,1 моль/л раствора йода и 1,5-2 мл раствора натрия гидроксида. Колбу закрывают пробкой, взбалтывают и ставят на 2-3 минуты в темное место. Затем прибавляют 1,5-2 мл разведенной серной кислоты и титруют из пипетки на 2 мл 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до соломенно-желтого окрашивания. Прибавляют по каплям раствор крахмала до появления синего окрашивания и продолжают титровать до обесцвечивания раствора.

3. Расчеты.

Задание № 3. Выполнить внутриаптечный контроль лекарственной формы с гексаметилентетрамином.

Пропись: Отвара листьев толокнянки 10.-180 мл

Гексаметилентетрамина 4.0

Подлинность.

1.В пробирке или пенициллинке к 5-6 кап. микстуры прибавляют 5-6 кап. разв. серной

кислоты. Нагревают. Ощущается запах аммиака.

2.В пробирке или пенициллинке к 5-6 кап. микстуры прибавляют несколько крупинок

салициловой кислоты и 5-6 кап. конц. серной кислоты. Нагревают. Появляется розовое

окрашивание.

Количественное определение.

1. Предварительные расчеты.

а=1мл m=

V_{0,1 моль/л HCl}=

Уменьшить навеску в 2 раза: а = 0.5 мл V_{0,1 моль/л HCl} = 0.8 мл

2. Методика определения.

Отмеривают пипеткой точно 0.5 мл микстуры помещают в пенициллинку, прибавляют 2 капли метилоранжа и 1 кап. метиленового синего. Титруют из пипетки на 1 мл 0.1 моль/л раствором соляной кислоты от зелёного до фиолетового окрашивания.

3. Расчеты.

Общие указания.

Согласно ГФ XI, под названием «спирт», если нет особых указаний, следует понимать этиловый спирт. При определении концентрации спирта под процентом понимают объемный процент.

ГФ XI описывает спирт этиловый 95%, 90%, 70% и 40%. Если в ре­цепте не указана концентрация спирта, то подразумевается 90%.

При смешивании спирта и воды происходит явление контракции, т.е. уменьшение суммарного объема. Во избежание ошибок при разведении спир­та можно использовать алкоголеметрические таблицы ГФ XI либо произво­дить расчеты по формуле:

С₁ ·V₁ = С₂ ·V₂ V₂ =V₁ ·

где:

V₂ — объем крепкого спирта, мл

С₂ — концентрация крепкого спирта, %

V, — объем спирта требуемой концентрации, мл

С, — требуемая концентрация спирта, %

Например, в рецепте выписано 120 мл 40% спирта, а в аптеке име­ется только 95% спирт. Рассчитаем необходимое количество 95% спирта по формуле:

V₂= 120· 50,5 мл

50,5 мл 95% спирта доводят водой до 120 мл в мерном цилиндре.

По приказу МЗ РФ № 214 от 16.07.97 проводят полный химический контроль спирта этилового при разведении, а в случае необходимости, и при приеме со склада. В гомеопатических аптеках полный химический контроль спирта этилового проводят также в водно-спиртовых гомеопатических ра­створах, разведениях и каплях (каждая серия).

Spiritus aethylicus 40%

Спирт этиловый 40%

с₂н₅он

этанол

Свойства

Бесцветная прозрачная жидкость с характерным спиртовым запахом. Смешивается во всех соотношениях с водой.

Плотность

0,949 - 0,947, что соответствует содержанию спирта 39,5% - 40,5% (об).

Подлинность

1. Реакция образования этилацетата.

2 мл препарата смешивают с 0,5 мл ледяной уксусной кислоты и 1 мл концентрированной серной кислоты и нагревают до кипения. Обнаружива­ется характерный фруктовый запах этилового эфира уксусной кислоты.

О к.H₂SO₄

С Н3С + С₂Н₅ОН

ОН

2. Иодоформная проба

0,5 мл препарата смешивают с 5 мл раствора едкого натра, прибавля­ют 2 мл 0,1 моль/л раствора иода. Появляется запах йодоформа и постепен­но образуется желтый осадок йодоформа.

C ₂H₅OH + J₂ + 2NaOH -> NaJ + CHJ3 + HCOONa + H₂0

РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ СПИРТА

В водно-спиртовых растворах при содержании спирта до 60 % на­блюдается линейная зависимость между показателем преломления и кон­центрацией.

При установлении крепости спирта в более концентрированных ра­створах их приходится разбавлять. Это разведение учитывают при расчетах.

Определение необходимо проводить при температуре 20°С. На приз­му рефрактометра наносят 5-7 капель водно-спиртовой смеси и немедленно измеряют величину показателя преломления, чтобы избежать ошибок, свя­занных с летучестью спирта. Если определение проводят не при t=20°C, то следует вносить поправки на температуру. Величина поправки на 1 °С при­ведена в таблице «Показатели преломления спирто-водных растворов, кон­центрация которых выражена в об.%».

Эта поправка прибавляется, если температура выше 20°С, и вычита­ется, если меньше.

Пример:

Анализ 40% спирта проводится при 23°С. Показание рефрактометра — 1,3541.

Согласно таблице, поправка на 1°С для показателя преломления, близ­кого к полученному (1,35500), равна 0,24 ■ 10~⁴, т.е. 0,00024. Поскольку ис­следование проводилось при 23°С, то поправка будет составлять 0,00024 • 3 = 0,00072. Показатель преломления, приведенный к 20°С, равен:

1,3541 + 0,00072 = 1,35482

По таблице определяем соответствующую данному показателю пре­ломления концентрацию спирта. Найденной величины показателя пре­ломления (1,35482) в таблице нет. Близкому по величине показателю пре­ломления 1,35500 соответствует 40% спирта. Необходимо определить, какая концентрация спирта соответствует разности показателей прелом­ления: 1,35500 - 1,35482 = 0,00018. Поправка на 1% спирта равна 4,0 • 10'*, т.е. 0,0004. Следовательно: 0,00018 : 0,0004 = 0,45%

Истинное содержание спирта в исследуемом растворе равно:

40% - 0.45% = 39,55%

По ГФ X в 40% спирте содержание последнего может колебаться в пределах 39,5% - 40,5%.

Определите концентрацию этилового спирта в водно-спиртовом ра­створе другими способами:

С помощью спиртометра.

С помощью ареометра установите плотность раствора и найдите концентрацию спирта по алкоголеметрическим таблицам ГФ XI, соответ­ствующую данной плотности.

Сравните полученные результаты. Сделайте выводы. Составьте самостоятельно алгоритм внутриаптечного контроля спирта этилового при разведении в аптеке.