56. Качественный анализ: идентификация веществ и расшифровка структуры.

Качественный анализ — совокупность химических, физико-химических и физических методов, применяемых для обнаружения элементов, радикалов и соединений, входящих в состав анализируемого вещества или смеси веществ. В качественном анализе используют легко выполнимые, характерные химические реакции, при которых наблюдается появление или исчезновение окрашивания, выделение или растворение осадка, образование газа и др. Реакции должны быть как можно более селективны и высокочувствительны. Качественный анализ в водных растворах основан на ионных реакциях и позволяет обнаружить катионы или анионы. Основоположником качественного анализа считается Р.Бойль, который ввёл представление о химических элементах как о неразлагаемых основных частях сложных веществ и систематизировал все известные в его время качественные реакции.

Инфракрасные спектры можно использовать для решения различ­ных задач. На основании ИК-спектра(инфра красные) можно установить природу вещества. Для этого следует сравнить экспериментальный спектр неизвестного вещества со спектрами, имеющимися в спек­тральной библиотеке. ИК-спектры позволяют выяснить, отвечает ли стро­ение вещества предлагаемой формуле, а также выбрать среди не­скольких структур наиболее вероятную. Можно даже пред­положить структуру вещества, о котором вообще ничего не извест­но заранее. При исследовании структуры веществ методом ИК- спектроскопии необходимо придерживаться следующих основных положений.

• Для регистрации ИК-спектра следует использовать чистое ве­щество.

•  Весьма полезна любая дополнительная информация о веще­стве: значение молярной массы, элементный состав и т.д.

• Отсутствие полосы в некоторой области частот — весьма на­дежное доказательство того, что соответствующий структур­ный фрагмент в молекуле отсутствует. Однако наличие по­лосы еще не свидетельствует, что в молекуле имеется данная группа.

• Для рассматриваемой группы следует найти все ее характери­стические спектральные полосы.

• Не все полосы ИК-спектра одинаково информативны. Необ­ходимо в первую очередь исследовать полосы в тех областях спектра, где их мало.

• Достоверное отнесение структуры возможно лишь тогда, ко­гда все характеристические полосы проидентифицированы и имеется спектр аналогично построенного соединения для срав­нения.

Для расшифровки молекулярной структуры можно использовать различные таблицы положений характеристических частот. Класси­ческими являются таблицы Колтупа. Необходимо иметь в виду, что ни один метод, включая ИК-спектроскопию, не может дать исчер­пывающей информации о структуре вещества. Поэтому по возмож­ности следует использовать сочетание нескольких методов. В пер­вую очередь необходимо (возможно, методом перебора) определить, к какому классу соединений относится исследуемое вещество, а за­тем более детально изучать его функциональный состав.