Лабораторная работа № 3

Часть 1. Хром. Марганец.

Цель работы

Изучение способов получения и свойств d-элементов побочных подгрупп шестой и седьмой групп: хром, марганец

Оборудование и реактивы

Пробирки, пробиркодержатель, спиртовка, спички, лабораторный штатив, воронка, фильтровальная бумага

Хлорид марганца (II) MnCl₂(р-р), 10%-ный пероксид водорода H₂O₂, 2М серная кислота (разб) H₂SO₄, 2М гидроксид натрия NaOH (р-р), сульфида натрия Na₂S (р-р), оксид марганца (IV) MnO₂ (тв), сульфат железа (II) FeCl₂ (р-р), роданида (тиоцианата) аммония NH₄CN (р-р), серная кислота H₂SO₄(конц.), соляная кислота HCl (конц), сульфит натрия Na₂SO₃ (тв), перманганат калия KMnO₄ (р-р), уксусная кислота CH₃COOH(разб), бромид калия KBr (р-р), дихромат аммония (NH₄)₂Cr₂O₇ (тв.), хлорида хрома (III) CrCl₃ (р-р), сульфид аммония (NH₄)₂S (р-р), соляная кислота HCl (разб), 3%-ного пероксид водорода Н₂О₂, бромная вода, цинка металлический, бензин, бихромата калия K₂Cr₂О₇(р-р), этиловый спирт C₂H₅OH, иодид калия KI (р-р), р-р крахмала, хромат калия KCrO₄ (р-р), сульфит натрия Na₂SO₃ (р-р), вода H₂O.

Экспериментальная часть ³

Внешние признаки вещества в зависимости от степени окисления

Элемент	Степень окисления	Соединение или ион	Внешние признаки
Марганец	+7	MnO-4 (KMnO4...)	Малиновый раствор
	+6	MnO2-4 (K2MnO4...)	Зеленый раствор
	+4	MnO2	Бурный осадок
	+2	Mn2+ (MnCI2, MnSO4...)	Бесцветный раствор
Хром	+6	CrO2-4 (K2CrO4...)	Желтый раствор
		Cr2O2-7 (K2Cr2O7...)	Оранжевый раствор
	+3	Cr3+ (CrCI3, Cr2(SO4)3...)	Зеленый раствор

Опыт 1. Получение и свойства гидроксида марганца (II)

В четыре пробирки внесите по 1мл раствора хлорида марганца (II) MnCl₂ и прибавьте по 1мл 2М раствора гидроксида натрия NaOH. Отметьте цвет осадка в первый момент. Осадок в первой пробирке перемешайте встряхиванием и оставьте в штативе на некоторое время. В остальные пробирки добавьте в-ва по таблице.

№	Реагирующие в-ва	Уравнения реакций	Цвет раствора
1	контроль
2	+ H2SO4
3	+ NaOH
4	+ H2O2

Опыт 2. Получение сульфида марганца (II) и его окисление

В пробирку внесите 1мл раствора хлорида марганца (II) MnCl₂ и добавьте 1мл раствора сульфида натрия Na₂S. Отметьте цвет осадка и напишите уравнение реакции ________________________________________________________________________________

Обработайте осадок несколькими каплями 10%-ного раствора пероксида водорода. Как изменяется цвет осадка? Напишите уравнение реакций _____________________________

________________________________________________________________________________

Опыт 3. Окисление соединений марганца (II)

В пробирку внесите немного 0,5М раствора сульфата марганца (II) MnSO₄ и добавьте 0,1М раствор перманганата калия. Содержимое пробирки встряхните. Опустите в пробирку синюю лакмусовую бумажку или испытайте реакцию среды универсальным индикатором___________________________. Обратите внимание на цвет образовавшегося осадка и напишите уравнение реакции.______________________________________________________

________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________

Опыт 4. Окислительные свойства оксида марганца (IV)

4.1. В пробирку внесите немного оксида марганца (IV) MnO₂, прибавьте 2мл 2М раствора серной кислоты H₂SO₄ и 1мл раствора сульфата железа (II) FeCl₂ (или немного кристаллической соли Мора). _____________________________________________________________

________________________________________________________________________________

Содержимое пробирки перемешайте встряхиванием, дайте отстояться. Раствор аккуратно слейте в чистую пробирку и добавьте к нему несколько капель раствора роданида (тиоцианата) аммония NH₄CN.__________________________________________________________

________________________________________________________________________________

4.2. К нескольким крупинкам оксида марганца (IV) MnO2 прилейте немного концентрированной серной кислоты H₂SO₄. Осторожно нагрейте пробирку со смесью до выделения газа._____________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________

4.3. Насыпьте в пробирку немного диоксида марганца, прилейте 1мл концентрированной соляной кислоты HCl. Слегка подогрейте пробирку. Наблюдайте выделение газа, который определите по цвету и запаху (соблюдайте осторожность!).__________________________

________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________

Опыт 5. Влияние среды на окислительные свойства перманганата калия

5.1. В три пробирки внесите по 1мл раствора перманганата калия KMnO₄. В первой пробирке раствор подкислите 2М серной кислотой H₂SO₄ (2 капли), во вторую добавьте столько же воды, а в третью – 2 капли 20%-ного раствора щелочи NaOH. В каждую пробирку добавьте кристаллического сульфита натрия Na₂SO₃ до изменения первоначальной окраски раствора.

Отметьте цвет полученных растворов и осадка и напишите уравнения______________

________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________

5.2. Налейте в две пробирки по 2-3мл раствора бромида калия KBr, прибавьте разбавленную серную кислоту H₂SO₄ – в первую и разбавленную уксусную кислоту CH₃COOH– во вторую пробирку. В каждую пробирку добавьте по 2мл раствора KMnO₄. _________________

________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________

Отметьте, одновременно ли наблюдается изменение окраски раствора в обеих пробирках. Как pH среды влияет на скорость процесса?_______________________________________

________________________________________________________________________________

Опыт 6. Получение и свойства оксида хрома (III)

Насыпать в пробирку немного измельченного дихромата аммония (NH₄)₂Cr₂O₇ и закрепить ее наклонно в штативе. Под пробирку положить лист бумаги. Нагреть верхний слой соли до начала реакции и затем нагревание прекратить. ________________________________

________________________________________________________________________________

Полученный порошок разделить на две части и подействовать водой H₂O и разбавленной серной кислотой H₂SO₄.________________________________________________________

________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________

Опыт 7. Получение и свойства гидроксида хрома (III)

В пробирку с раствором хлорида хрома (III) CrCl₃ по каплям прибавить раствор гидроксида натрия NaOH до образования осадка. Отметить цвет осадка, составить уравнение реакции. ____________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________

Разделить осадок на две пробирки. В одну из них добавить разбавленную серную кислоту H₂SO₄, в другую – избыток щелочи NaOH_______________________________________

________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________

Продукт взаимодействия оксида хрома со щелочью оставить для опыта 8.2.

Опыт 8. Гидролиз солей хрома (III)

8.1. К раствору хлорида хрома (III) CrCl₃ добавить раствор сульфида аммония (NH₄)₂S до образования осадка. ____________________________________________________________

________________________________________________________________________________

Осадок отфильтровать и хорошо промыть на фильтре водой. К одной половине осадка в пробирке добавить разбавленный раствор соляной кислоты HCl, к другой – раствор щелочи NaOH. __________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________

8.2. Раствор гидроксохромата (III), полученный в опыте 7, прокипятить._____________

________________________________________________________________________________

Опыт 9. Окисление и восстановление соединений хрома (III)

9.1. К раствору хлорида хрома (III) CrCl₃.добавить раствор гидроксида натрия NaOH до растворения первоначально появившегося осадка. __________________________________

________________________________________________________________________________

Полученный раствор разделить на две пробирки. В одну из них добавить 2-3 мл раствора NaOH и 2-3 мл бромной воды. В другую пробирку добавить 2-3 мл раствора NaOH и 2-3 мл 3%-ного раствора пероксида водорода Н₂О₂.______________________________________

________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________

9.2. Раствор хлорида хрома (III) CrCl₃ подкислить соляной кислотой HСl и разлить на две пробирки. Одну оставить для контроля, в другую поместить 2-3 кусочка цинка, прилить немного бензина и закрыть пробкой с газоотводной трубкой, конец которой опустить в воду.

________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________

Опыт 10. Получение оксида хрома (VI) и его свойства

10.1. Налить в стакан 3-5 мл насыщенного раствора бихромата калия K₂Cr₂О₇ и прилить понемногу 5-8 мл концентрированной серной кислоты H₂SO₄, охлаждая стакан холодной водой.___________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________

После охлаждения раствора отфильтровать полученные кристаллы на воронке со складчатым фильтром. Оставить кристаллы для опытов 10.2, 10.3.

10.2. Часть полученных кристаллов поместить в фарфоровую чашку и облить осторожно из пипетки несколькими каплями спирта C₂H₅OH. Написать уравнение реакции, учитывая, что образуется оксид хрома (III) и уксусный альдегид.____________________________

________________________________________________________________________________

10.3. Несколько кристаллов оксида хрома (VI) растворить в 2-3- мл воды H₂O и добавить раствор иодида калия KI. Доказать присутствие йода в растворе раствором крахмала.

Опыт 11. Условия существования в растворе хроматов и дихроматов

К 3-4 мл раствора хромата калия KCrO₄ прилить раствор серной кислоты H₂SO₄. К полученному раствору прилить раствор щелочи NaOH.___________________________________

________________________________________________________________________________

Опыт 12. Окислительные свойства соединений хрома хрома (VI)

12.1. К раствору бихромата калия K₂Cr₂О₇, подкисленному серной кислотой H₂SO₄, прилить раствор сульфита натрия Na₂SO₃.____________________________________________

________________________________________________________________________________

12.2. К 2-3 мл раствора бихромата калия K₂Cr₂О₇ прилить раствор сульфида аммония (NH₄)2_S._________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________