Практическое занятие № 5

Тема: Назначение, содержание, структура методики анализа, обеспечивающей определение регламентированных характеристик вещества их точность и воспроизводимость.

1. Цель занятия:

1.1 Знакомство с методиками выполнения измерений при количественном химическом анализе вод.

1.2 Знакомство с требованиями к методам определения загрязняющих веществ в атмосферном воздухе – ГОСТ 17.2.4.02-81

2. Время для проведения занятия – 4 академ. часа

3. Введение

Государственная метрологическая служба состоит из сети организаций, предприятий и научно-исследовательских институтов, входящих в систему Госстандарта РФ. Ведомственная метрологическая служба – сеть метрологических органов отдельного ведомства или министерства.

В природоохранной деятельности широко применяются методы химического анализа и большое разнообразие приборов разного уровня для контроля состояния окружающей среды.

Рассмотрим основные термины, определения и обозначения метрологических характеристик анализа вещества.

Анализ вещества – получение опытным путем данных о химическом составе вещества. Данный термин распространяется на любые методы: физические и физико-химические.

Количественный анализ вещества – экспериментальное определение (измерение) концентрации (количества) химических элементов (соединений) или их форм в анализируемом веществе, выраженное в виде границ доверительного интервала или числа с указанием стандартного отклонения. Разрешается термин концентрация (количество) химических элементов (соединений) или их форм для кратности заменять термином содержание определяемых компонентов или определяемое содержание.

Метод анализа вещества состоит в кратком определении принципов, положенных в основу анализа вещества. Например: титрометрический анализ, рентгеноспектральный, фотометрические методы анализа.

Методика анализа – подробное описание всех условий и операций, обеспечивающих регламентированные характеристики правильности и воспроизводимости. В описании методики указывают анализируемый материал, условия пробоотбора, средства измерений, диапазон определяемых содержаний, способ получения градуировочной характеристики, число параллельных определений, характеристики правильности и воспроизводимости и т. д.

Важнейшим понятием в химическом анализе является проба – часть анализируемого материала, представительно отражающая его химический состав. В зависимости от решаемой задачи проба должна представительно отражать средний состав всего анализируемого материала или определенной его части (фазы, слоя и т.п.).

Требования к методам определения ЗВ в атмосферном воздухе:

• Отбор и подготовка проб для определения ЗВ по ГОСТ 17.2.3.01-77

• Метод должен быть избирательным в присутствии постоянно и наиболее часто содержащихся в атмосфере вредных веществ, например: SO₂, NH₃, CO, H₂ S, NO_X, CO₂, H₂O, взвешенных частиц и сопутствующих веществ, и должен обеспечивать определение ЗВ в отобранной пробе воздуха в количестве меньшем или равном 0,8 ПДК этого вещества

• Погрешность метода не должна превышать ± 25% во всем диапазоне измеряемых концентраций

• Метод должен обеспечить измерение с указанной погрешностью концентрации ЗВ в пределах величины от 0,8 до 10 ПДК

• Поглотительные приборы и устройства должны обеспечивать эффективность поглощения исследуемого ЗВ не менее 95% и др.

4. Задание для выполнения – изучить содержание методики анализа и ответить на контрольные вопросы, используя нормативный документ:

4.1 В чем заключается принцип метода анализа?

4.2 Кем разработана и утверждена методика?

4.3 Область применения и мешающие факторы?

4.4 Допустимая погрешность измерения?

4.5 Особенности отбора и хранения проб?

4.6 Условия безопасного проведения работ?

4.7 СИ и вспомогательное оборудование?

4.8 Особенности требования к химическим реактивам?

4.9 Ход выполнение измерения?

4.10 Расчет и оформление результатов анализа?

4.11 Контроль погрешности методики?

5. Учебный материал для выполнения работы:

Нормативно-технические документы – методики по количественному химическому анализу вод.