2 Определение содержания ацетона

Сырье и реактивы. Стандартный раствор ацетона, 50 %-ный раствор едкого кали, 0,1 н раствор йода в К J(в 12-15 мл воды растворяют 12,7 г возогнанного йода и 15 г йодистого калия и доводят до 1 л дистиллированной водой).

Посуда и приборы. Микропоглотители с пористой пластинкой объемом 2-5 мл, колориметрические пробирки, аспиратор.

Ход работы. Через два последовательно соединенных поглотителя с пористой пластинкой с 3 мл дистиллированной воды в каждом пропускают 1 -2 л исследуемого воздуха с объемным расходом 0,2 л/мин.

Для приготовления стандартного раствора ацетона в мерную колбу объемом 25 мл наливают 10 - 15 мл дистиллированной воды и взвешивают. Затем вносят 2-3 капли ацетона (химически чистого перегнанного) и колбу снова взвешивают, определяя навеску вещества. Добавляют воду до метки, разбавляя основной раствор водой, готовят стандартные растворы с концентрацией ацетона 0,1 и 0,01 мг/мл. Растворы устойчивы в течение 10 суток.

Метод определения содержания ацетона основан на взаимодействии ацетона с йодом в щелочной среде с образованием йодоформа. Содержание ацетона определяют по степени помутнения раствора. Чувствительность метода 1 мкг в анализируемом объеме раствора. Уксусный альдегид и этиловый спирт до 5 мг в пробе не мешают определению ацетона.

Из каждого поглотительного прибора 2 мл раствора переносят в колориметрические пробирки. Одновременно готовят растворы стандартной шкалы:

Номер стандарта	0	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
Раб. станд. р-р, мл	0	0,1	0,2	0,3	0,4	0,5	0,6	0,7	0,8	0,9	1,0
Дист. вода, мл	2,0	1,9	1,8	1,7	1,6	1,5	1,4	1,3	1,2	1,1	1,0
Ацетон, мкг	0	1,0	2,0	3,0	4,0	5,0	6,0	7,0	8,0	9,0	10,0

В пробирки шкалы и пробы прибавляют по 1,5 мл 50 % раствора едкого кали и по 1 мл 0,1 н раствора йода. Растворы встряхивают и через 5 минут сравнивают степень помутнения пробы со шкалой на темном фоне.

Содержание ацетона можно определить фотометрически, используя фотоэлектроколориметр. Для этого проводят определение оптической плотности растворов в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 440 нм. Содержание ацетона в анализируемом объеме определяют по градуировочному графику, построенному соответственно стандартной шкале.

По результатам проделанной работы делают краткие выводы и заключение.

3 Определение аэрозоля серной кислоты в присутствии сульфатов.

Метод основан на выделении йода при взаимодействии серной кислоты с йодид-йодатной смесью и фотометрическом определении кислоты по желтой окраске раствора.

Чувствительность метода 0,2 мг/м³.

Сульфаты и газообразные кислые вещества (SO₂, HCl, NO₂), которые не задерживаются фильтром АФА, не мешают определению.

Сырье и реактивы. Йодид калия, 3 % раствор. Йодат калия, 1 % раствор. Стандартные растворы серной кислоты с содержанием 1 и 0,1 мг/мл. Первый раствор готовят из 0,1 н серной кислоты (20,4 мл разбавляют водой до 100 мл), второй (рабочий) получают из первого десятикратным разбавлением.

Посуда и приборы. Фильтры АФА-10 или АФА-ХА-18. Фарфоровые чашки. Мерные колбы на 250, 100 и 50 мл. Колориметрические пробирки. Пипетки на 1, 2, 5 мл. Патроны для фильтров. Электроаспиратор. Фотоэлектроколориметр.

50 л анализируемого воздуха со скоростью 10 - 15 л/мин протягивают через патрон с фильтром АФА-10 или АФА-ХА-18.

Ход работы. После отбора пробы фильтр переносят в фарфоровую чашку, смачивают каплями спирта и 2-3 раза промывают горячей водой по 5 мл. В случае применения фильтров АФА-ХА-18 смачивания спиртом не требуется ввиду их гидрофильности. Промывную жидкость сливают в отдельные пробирки и доводят объем до 5 мл. После обработки фильтра с пробой и холостого фильтра в пробирки вносят по 1 мл раствора йодата калия и 0,5 мл раствора йодида калия, взбалтывают и через 10 минут сравнивают интенсивность желтой окраски раствора со стандартной шкалой (табл.2).

Таблица 2 - Стандартная шкала для определения аэрозоля серной кислоты

Реактив	Номер стандарта
	0	1	2	3	4	5	6	7
Стандартный раствор, содержащий 0,1 мг/мл, мл	0	0,1	0,2	0,3	0,4	0,6	0,8	1,0
Дистиллированная вода, мл	5	4,9	4,8	4,7	4,6	4,4	4,2	4,0
Йодат калия, мл	1	1	1	1	1	1	1	1
Йодид калия	0,5	0,5	0,5	0,5	0,5	0,5	0,5	0,5
Содержание серной кислоты, мг	0	0,01	0,02	0,03	0,04	0,06	0,08	0,1

Оптическую плотность исследуемых растворов можно измерить на фотоэлектроколориметре при длине волны 364 нм и толщине слоя 0,3 см. Градуировочный график строят, пользуясь стандартной шкалой.

Обработка результатов

Концентрацию аэрозоля серной кислоты в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле Х = (а + b + c)1000 / V₀ где a - содержание серной кислоты в первой пробирке, мг; b - содержание серной кислоты во второй пробирке, мг; c - содержание серной кислоты в третьей пробирке, мг; V₀ - объем исследуемого воздуха, приведенный к нормальным условиям, л.

По результатам проделанной работы делают краткие выводы и заключение.