Экспериментальная часть

В работе используются следующие реактивы и оборудование:

– твердый ацетилацетонат меди (II) – Cu(acac)₂2H₂O;

– безводный хлороформ;

– пиридин;

– пипетка на 3–5 мл;

– автоматические пипетки на диапазон 10 – 200 мкл;

– мерная колба на 25 мл;

– термостат с внешней циркуляцией;

– спектрофотометр Shimadzu UV-mini-1240 или Cary-50;

– кювета с длиной оптического пути 1 см;

– термостатируемый держатель кюветы.

Включают термостат и циркуляцию воды через держатель кюветы, включают водяное охлаждение термостата, устанавливают температуру 20 °С.

В мерной колбе на 25 мл готовят рабочий раствор ацетилацетоната в хлороформе с концентрацией 0,02 М.

Спектры поглощения записывают в области 440–820 нм. Используют кварцевые кюветы с длиной оптического пути l = 1 см. В качестве раствора сравнения или раствора для корректировки базовой линии используют хлороформ. Опыты проводят в соответствии с таблицей 1.

Опыт №1. В кювету помещают 3 мл рабочего раствора ацетилацетоната в хлороформе с концентрацией 0,02 М, термостатируют в течение 3–5 мин и регистрируют спектр поглощения.

Опыт №2. Не выливая раствор из кюветы, добавляют к нему автоматической пипеткой 10 мкл пиридина и регистрируют спектр поглощения.

Опыт №3. В кювету добавляют ещё 10 мкл пиридина (всего добавлено 20 мкл) и снова регистрируют спектр.

Опыты 4–12 выполняют аналогично.

После записи первых шести спектров переносят данные из памяти спектрофотометра в компьютер. Эта операция подробно описана в приложении.

Импортируют спектры в программу Origin, находят изобестическую точку, определяют её характеристики (, ). Определяют рабочую длину волны (_раб) и оптическую плотность растворов на выбранной рабочей длине волны D_раб. Результаты заносят в Таблицу 3.10.

Расчёт константы равновесия

Согласно выражению (3.12), строят график в координатах 1/D (ось y) – 1/C_Py (ось х). По экспериментальным точкам проводят прямую линию методом наименьших квадратов, определяют значения параметров A и В (см. выражение (3.13)) и их погрешности. По формуле (3.14) находят значение константы равновесия K и погрешность её определения.

При выполнении данной работы в качестве курсовой проводят аналогичные измерения при трёх–четырёх различных температурах (по выбору преподавателя, в интервале 20–45 °С). Используя полученные значения констант равновесия, строят график зависимости lnK от 1 / T. Проведя прямую по экспериментальным точкам методом наименьших квадратов, определяют энтальпию

Таблица 3.10

Расчёт константы равновесия

Номер опыта	VPy, мкл*	CPy, моль/л	1/CPy, моль–1л	D	D	1/D
1	0
2	10
3	20
4	30
5	40
6	50
7	60
8	70
9	80
10	100
11	120
12	150

*При добавлении пиридина происходит разбавление раствора, однако при этом начальная концентрация ацетилацетоната уменьшается незначительно (< 5 %) и её можно принять постоянной, что необходимо при выводе выражения (3.12).

и энтропию реакции. Возможно также изучение данного равновесия с использованием другого растворителя (толуол, смесь толуол-хлороформ различного состава по выбору преподавателя).