
- •1.Законы поглощения электромагнитного излучения
- •2. Способы и оптимизация условий определения веществ фотометрическим методом
- •3. Дифференциальные фотометрические методы
- •4. Анализ двухкомпонентных смесей
- •Общие указания
- •Лабораторная работа №1
- •(Визуальный метод)
- •Реагенты
- •Значения рН буферных растворов и объем раствора
- •2.1. Определение кальция с кислотным хром синим к
- •Реактивы
- •2.2. Определение никеля диметилгликсимом в присутствииокислителей
- •Реагенты
- •2.3. Определение железа (III) сульфосалициловой кислотой
- •Реагенты
- •Выполнение работы.
- •2.4. Определение фосфора в виде фосфорномолибденовой сини
- •Реагенты
- •Выполнение работы.
- •2.5. Определение хрома дифенилкарбазидом
- •Реагенты Фотоколориметры
- •Выполнение работы.
- •Лабораторная работа № 3. Определение больших количеств веществ методом дифференциальной абсорбционной спектроскопии
- •3.1. Определение меди в м едных сплавах.
- •Реагенты
- •3.2. Определение меди в медных сплавах в виде аммиачногго комплекса.
- •Реагенты
- •3.3. Определение меди в медных сплавах в виде аквакомплексов
- •Реагенты
- •3.4. Определение никеля в растворе его соли в виде аквакомплексов.
- •Реагенты
- •3.5. Определение больших количеств марганца в виде перманганат-иона
- •Реагенты
- •4.1. Спектрофотометрический анализ двухкомпонентной смеси: метиловый фиолетовый – бриллиантовый зеленый
- •Реагенты
- •4.2. Спертофометрическое определение равновесных концентраций сопряженных кислотно-основных форм метилого оранжевого в растворе.
- •Реагенты
(Визуальный метод)
Колориметрический метод определения рН растворов основан на использовании кислотно-основных индикаторов, окраска растворов которых является функцией кислотности среды. Окраска переходит в результате изменения относительной доли ионизированной (Ind-) и неионизированной (Hind) форм, макс поглощения которых различно.
В зависимости от величины К Hind каждого индикатора область рН полного перехода одной его фазы в другую индивидуальна. Индикатор может быть использован для определения концентрации водородных ионов только в той области кислотности, в которой с изменением рН раствора наблюдается постепенное изменение окраски индикатора.
Для выбора подходящего индикатора проводят ориентировочное определение значения рН испытуемого раствора с помощью универсального индикатора, далее готовят эталонный ряд буферных растворов, значения рН которых лежат в области перехода окраски выбранного индикатора, добавляют к ним определенное одинаковое количество этого индикатора и измеряют рН (с точностью ~ 0,1) испытуемого раствора методом стандартных серий.
Реагенты
Смесь равных объемов 0,12 н. кислот – фосфорной, уксусной, борной.
Едкий натр, 0,2 н. водный раствор.
Универсальный индикатор, 0,16%-ный раствор в 70%-ном эталоне.
Бромтимоловы синий, 0,05%-ный раствор в 20%-ном эталоне.
Метиловый оранжевый, 0,1%-ный водный раствор.
Тропеолин 00, 0,1%-ный водный раствор.
Крезоловый красный, 0,04%-ный водный раствор.
Тимолфталеин, 0,1%-ный раствор в эталоне.
Метиловый красный, 0,1%-ный раствор в эталоне.
Фенолфталеин, 0,1%-ный раствор в эталоне.
Ход определения.
I. В 6 сухих колориметрических пробирок помещают по 5 мл смеси кислот и такие количества щелочи, чтобы рН растворов отличались на 1-1,5 единицы; по табл. 1, например, можно выбрать растворы со значениями рН 2,56; 4,10; 5,35; 6,80; 8,69; 9,62; 10,55, т.е. по одному раствору для рабочего интервала каждого индикатора. Такой же объем (5мл) испытуемого раствора помещают в седьмую пробирку. Во все пробирки прибавляют по две капли универсального индикатора и сравнивают окраску испытуемого раствора с окраской буферных растворов.
II. Определив примерную область значения рН испытуемого раствора, готовят новую серию эталонных буферных растворов, охватывающих эту же область рН, выбрав по табл. 1 соответствующий индикатор. Для этого помещают сухие калибровочные колориметрические пробирки по 5 мл смеси кислот и прибавляют такие количества щелочи, которые указаны в табл. 1 соответственно рабочему интервалу выбранного индикатора. После перемешивания выравнивают объем раствора во всех пробирках до 5 мл, отбирая излишнее количество раствора из соответствующих пробирок, и прибавляют столько капель индикатора, сколько указано в табл. 1.
Таблица 1
Значения рН буферных растворов и объем раствора
Едкого натра, добавляемый к 5 мл смеси кислот
(равные объемы в 0,12 н. фосфорной, уксусной и борной)
для получения указанных значений рН
NaOH, 0,02 н., мл |
рН |
Название индикатора |
Количество прибавленного индикатора, капли |
NaOH, 0,02 н., мл |
рН |
Название индикатора |
Количество прибавленного индикатора, капли |
0 0,25 0,50 0,75 0,90
0,90 1,00 1,10 1,25 1,35
1,35 1,50 1,65 1,75 1,90 2,00
2,00 2,10 2,25 2,35 2,50 2,65
|
1,81 1,98 2,21 2,56 2,87
2,87 3,29 3,78 4,10 4,35
4,35 4,56 4,78 5,02 5,33 5,72
5,72 6,09 6,37 6,59 6,80 7,00 |
Тропеолин 00
Метиловый оранжевый
Метиловый красный
Бромтимоловый синий |
2
1
2
2 |
2,65 2,75 2,90 3,00 3,10 3,25 3,35
3,25 3,35 3,50 3,65 3,75 3,90
3,65 3,75 3,90 4,00 4,20 |
7,00 7,24 7,54 7,96 8,36 8,69 8,95
8,69 8,95 9,15 9,37 9,62 9,91
9,37 9,62 9,91 10,38 10,55 |
Крезоловй красный
Фенолфталеин
Тимолфталеин |
2
3
2 |
III. В чистую сухую пробирку отбирают 5 мл испытуемого раствора и прибавляют такое же количество капель индикатора, которое было прибавлено в каждый эталонный раствор. Сравнивают интенсивность окраски контрольного и эталонных растворов и по совпадению с одним из них устанавливают значение рН испытуемого раствора. Наблюдение можно проводить как в горизонтальном, так и в вертикальном направлении.
IV. Точность определения рН испытуемого раствора проверить на приборе рН – метре.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2