Реагенты

Стандартный раствор сульфата мели (II) с содержанием меди 50мг/мл.

Выполнение определения.

I.Построение градуировочного графика. В пять мерных колб вместимостью 25,0 мл помещают стандартный раствор сульфата меди с содержанием меди (мг): 50, 100,150,200,250 соответственно. Содержимое колб доводят до метки. Растворы фотометрируют в кюветках с l=1,0см при λ=815 нм относительно выбранного раствора сравнения и строят градуировочный график.

II. Для определения меди в растворе взвешивают 0,98г сульфата меди, навеску переносят в мерную колбу вместимостью 25,0 мл, добавляют 0,1мл H₂SO₄ конц. и доводят водой до метки. Аликвоту (10 мл) анализируемого раствора перенося в мерную колбу объёмом 25мл, содержимое колбы разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор фотометрируют в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика, и находят количество меди в нем.

Массовую долю меди в образце медного сплава рассчитывают по формуле:

ω(Cu),%=100m_xV₀/(V_a m₀),

где m₀ – масса образца, переведенного в раствор; V₀ – объем этого раствора; V_a – аликвота анализируемого раствора.

3.4. Определение никеля в растворе его соли в виде аквакомплексов.

Методика определения больших количеств никеля основана на измерении светопоглощения его аквакомплекса. Спектр октаэдрического аква-иона Ni(H₂O)₆ ²⁺ имеет пять полос поглощения: в инфракрасной области при 1163 нм с ε≈2,5; пара близко расположенных полос в области 714 нм с ε≈1,8; слабой полосы (ε < 1) при 540 нм и более сильной (ε≈4) при 395 нм. Для выполнения дифференциальных определений в видимой области спектра используются полосы поглощения при 714 нм и 395 нм. Первая расщеплена на две за счет эффекта спинорбитального взаимодействия и обуславливает появление зеленой окраски у водных растворов солей никеля. В настоящей работе для дифференциального определения никеля используют полосу поглощения при λ = 395 нм. Относительная погрешность определения составляет ±0,5%.

Реагенты

Стандартный раствор сульфата никеля с содержанием никеля 50мг/мл.

Выполнение определения.

I.Построение градуировочного графика. В шесть мерных колб вместимостью 25,0 мл помещают стандартный раствор сульфата никеля с содержанием никеля (мг): 100,150,200,250, 300, 350 соответственно. Раствор разбавляют водой до метки и фотометрируют в кюветках с l=1,0 см при λ=395 нм относительно выбранного раствора сравнения и строят градуировочный график.

II. Для определения никеля в растворе взвешивают 0,59г сульфата никеля, навеску переносят в мерную колбу вместимостью 25,0 мл, добавляют 0,5мл H₂SO₄ конц. и доводят водой до метки. Аликвоту (10 мл) анализируемого раствора перенося в мерную колбу объёмом 25мл, содержимое колбы разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор фотометрируют в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика, и находят количество никеля в нем.

Массовую долю никеля в образце рассчитывают по формуле:

ω(Cu),%=100m_xV₀/(V_a m₀),

где m₀ – масса образца, переведенного в раствор; V₀ – объем этого раствора; V_a – аликвота анализируемого раствора.