Виконання перегонки

Для виконання перегонки збирають прилад, як показано на мал.13. Для перевірки герметичності включають вакуум і спостерігають за

Малюнок 14. А - Прилад для перегонки; 1- колба Кляйзена з холодильником, 2 – капіляр, 3 – термометр, 4 –алонж, 5 – «павук», Б – алонж «павук».

показаннями манометра. Якщо прилад справний, знімають вакуум і наливають в перегонну колбу рідину для перегонки. Зважують рідину в перегонній колбі та приймачі, щоб після закінчення роботи по вазі фракцій, залишку і загрузки скласти кількісний баланс перегонки. При перегонці спочатку відрегульовують необхідний вакуум і тільки потім приступають до нагрівання колби, швидкість перегонки вибирають такою, щоб за секунду стікало не більше 1-2 крапель дистилату. При перегонці весь час слідкують за температурою і при зміні її повертають «павук», збираючи окремі фракції. В лабораторному журналі записують температуру кипіння кожної фракції і тиск, при якому здійснюється перегонка, якщо речовина чиста, то основна фракція переганяється при майже постійній температурі. В кінці відгонки фракції температура зростає на І-2°С, оскільки відбувається перегрів. Якщо рідина переганялась в ширшому інтервалі температур, то перегонку варто повторити на ректифікаційній колонці.

Після закінчення перегонки.припиняють нагрів, охолоджують прилад і обережно зменшують вакуум. Потім зважують фракції і залишок в перегонній колбі. При будь–якій вакуумній перегонці необхідно одягати захисні окуляри або користуватись маскою з прозорого негорючого матеріалу.

2.3.8. Висолювання

Висолювання - це спосіб виділення органічних речовин із водних розчинів шляхом зниження їх розчинності при насиченні цього розчину мінеральними солями.

Розглядают два випадки висолювання:

а) Розчинність здатних до дисоціації речовин можна зменшити, додаючи сіль з однойменним іоном, при цьому відбувається зсув рівноваги дисоціації в сторону недисоційованої соли, яка випадає в осад, як тільки розчин стає пересиченим.

б) При розчиненні у воді багатьох речовин - аніліну, білку та інших органічних сполук, які містять гідрофільні групи, молекули води утворюють навколо молекули органічної речовини гідратну (сольватну) оболочку, що й створює умови для переходу цієї речовини в розчин. При додаванні солей ( NaCl, CaCl₂ ) іони, що утворюються при їх дисоціації, більш енергійно зв’язують молекули води, і тим самим знімають . гідратну оболонку з молекули органічної речовини. Речовина втрачає здатність розчинятися. Найбільший ефект висолювання спостерігається для насичених розчинів. Для висолювання хлород натрію подрібнюють і додають до дистидяту (розчин, який висолюють) з розрахунку 35г солі на 100 г розчину. Струшують та за допомогою ділільної лійки відділяють органічний шар або екстрагують органічну речовину декілька разів органічним розчинником, який не змішується з водою.

2.3.9. Екстрагування

Екстрагування – це метод вилучення речовини із суміші за допомогою розчинника. Цей метод грунтується на законі Нернста – законі розподілу речовин між рідкими фазами А і В, що не змішуються. Згідно цього закону константа розподілу речовин між двома рідкими фазами при певній температурі є величиною сталою.

К = С_А/С_В

Якщо в ідеальних умовах різниця між К₁ і К₂ для двох речовин досить велика, то такі речовини можна розділити методом екстрагування. Так, якщо β = К₁/К₂ – фактор розподілу між фазами дорівнює 100 або більше, то такі речовини розділяються задовільно простою екстракцією. На практиці найчастіше проводять ексрагування два – три рази.

Розрізняють два типи екстракції: екстрагування твердих речовин та екстрагування рідин. В залежності від того, що використовують як розчинник, розрізняють екстракцію водою або водними розчинами, органічними розчинниками і розплавами.