
- •Тверской государственный технический университет в.И. Луцик, а.Е. Соболев, ю.В. Чурсанов физико-химические методы анализа
- •Предисловие
- •Классификация физико-химических методов анализа
- •Метрологические характеристики и статистическая обработка результатов анализа
- •1. Спектральные и оптические методы анализа
- •1.1. Эмиссионный спектральный анализ. Фотометрия пламени
- •1.2. Атомно-абсорбционный анализ
- •1.3. Молекулярно-абсорбционный анализ
- •Метода дифференциальной фотометрии
- •1.3.3. Фотометрическое титрование
- •1.4. Фотометрия светорассеивающих систем
- •1.5. Люминесцентный анализ
- •1.6. Другие оптические методы
- •2. Электрохимические методы анализа
- •2.1. Электрогравиметрия
- •2.1.1. Электродные реакции
- •2.1.2. Электролиз с контролируемым током
- •2.1.3. Электролиз с контролируемым потенциалом
- •2.1.4. Выход по току
- •2.1.5. Электрогравиметрическое определение меди (работа № 10)
- •2.2. Потенциометрия
- •2.2.1. Потенциометрическая ячейка
- •2.2.2. Типы индикаторных электродов в потенциометрии
- •2.2.3. Типы ион-селективных электродов
- •2.2.4. Прямая потенциометрия
- •2.2.5. Потенциометрическое титрование
- •2.2.6. Потенциометрическое определение хлорид-ионов (работа № 11)
- •2.2.7. Определение концентрации фторид-ионов (работа № 12)
- •2.2.8. Потенциометрическое опреление рН и жесткости воды (работа № 13)
- •2.2.9. Определение концентрации хлороводородной и борной кислот методом потенциометрического титрования (работа № 14)
- •2.2.10. Определение концентрации анилина методом потенциометри-ческого титрования (работа № 15)
- •2.3. Кондуктометрический анализ
- •2.3.1. Электрическая проводимость растворов
- •2.3.2. Методы измерения электрической проводимости
- •2.3.3. Прямая кондуктометрия
- •2.3.4. Кондуктометрическое титрование
- •2.3.5. Кондуктометрическое титрование смеси хлороводородной и уксусной кислот (работа № 16)
- •2.3.6. Определение концентрации серной кислоты и сульфата меди методом кондуктометрического титрования (работа № 17)
- •2.4. Полярографический анализ
- •2.4.1. Постояннотоковая (классическая) полярография
- •2.4.2. Вольтамперометрия с линейной разверткой потенциала на стационарных электродах
- •2.4.3. Переменнотоковая полярография
- •2.4.4. Дифференциально-импульсная полярография
- •2.4.5. Амперометрия и амперометрическое титрование
- •2.4.6. Полярографическое определение меди и никеля при совместном присутствии (работа № 18)
- •2.4.7. Амперометрическое определение кадмия (работа № 19)
- •3. Хроматографические методы анализа
- •3.1. Введение в хроматографию
- •3.2. Классификация хроматографических методов анализа
- •3.3. Жидкостная ионообменная хроматография
- •3.4. Плоскостная жидкостная распределительная хроматография
- •3.5. Газовая хроматография
- •4. Термические методы анализа
- •4.1. Общая характеристика методов
- •4.2. Дериватография
- •4.3. Термогравиметрическое определение кальция в виде оксалата (работа № 27)
- •Библиографический список
- •Приложения
- •Организация экспериментальной работы студентов
- •Требования, предъявляемые для допуска к лабораторной работе
- •Порядок выполнения лабораторных работ
- •Требования к оформлению лабораторного отчета
- •Содержание отчета о лабораторной работе
- •Порядок защиты результатов лабораторных работ
- •Статистическая обработка результатов анализа Статистическая обработка градуировочной зависимости
- •Порядок вычисления погрешности и представление аналитических данных
- •Определение точки эквивалентности по кривой титрования
- •Приложение 4 Порядок проведения измерений на приборах, используемых в нескольких лабораторных работах Проведение измерений на потенциометре рН-340
- •Проведение измерений на иономере и-160ми
- •Проведение измерений на иономере эв-74
- •Проведение измерений на рН-метре-милливольтметре рН-410
- •Справочные таблицы Стандартные буферные растворы для рН-метрии
- •Стандартные электродные потенциалы в водных растворах при 25 оС
- •Предельная эквивалентная электрическая проводимость ионов при 25 оС
- •Фотометрия пламени
- •Вопросы зачетного коллоквиума по курсу фхма
- •170026 Г. Тверь, наб. А. Никитина, 22
Приложение 4 Порядок проведения измерений на приборах, используемых в нескольких лабораторных работах Проведение измерений на потенциометре рН-340
Включить прибор в сеть и дать ему прогреться в течение 20 мин. Во время прогревания прибора и всех подготовительных работ переключатель на подставке должен находиться на нулевой отметке, переключатели «Размах» – в положении 1500 мВ, «Род работы» – в положении +mV.
Перед титрованием переключатель на подставке ставится в положе-ние ПЛ. Первоначально грубо замеряют потенциал системы по нижней шкале. Показание нижней шкалы умножают на 100 и получают результат в мВ. Затем выбирают пределы измерения; переключатель «Размах» ставят в положение 300 мВ. Считывают величину потенциала по верхней шкале.
После титрования переключатели ставят в исходное положение.
Проведение измерений на иономере и-160ми
Для
того чтобы включить прибор, нужно
вставить сетевой разъем (вилку) в
соответствующее гнездо щитка (220 V),
нажать кнопку
и удерживать ее в течение 1 – 2 с. После
включения прибора автоматически
устанавливается режим измерений.
Снять с электрода сравнения защитный колпачок, промыть электро-ды дистиллированной водой, слегка осушить их фильтровальной бумагой и поместить в ячейку с исследуемым раствором.
Установить необходимые единицы измерения – «рН» или «mV» (рис.). Для этого последовательным нажатием кнопки «РАЗМЕРНОСТЬ» выбрать необходимые единицы измерения.
Вид дисплея иономера И-160МИ при измерении рН и разности потенциалов электродной системы
После установления стабильных показаний считать результат изме-рений с дисплея.
После завершения измерений отключить прибор, для чего нажать кнопку и удерживать ее в течение 1 – 2 с. Промыть электроды дистил-лированной водой, надеть на электрод сравнения защитный колпачок, погрузить электроды в дистиллированную воду.
Проведение измерений на иономере эв-74
При измерении рН раствора нажимают кнопки «катионы/анионы», «pX» и кнопку пределов измерений «–1 +19». По нижней (грубой) шкале смотрят, в каких пределах находится величина рН, и нажимают соответ-ствующую узкому диапазону кнопку. Показания отсчитывают по верхней шкале. Для измерения ЭДС нажимают кнопку «mV» и «–1 +19». Кнопка «катионы/анионы» не нажата. По нижней шкале подбирают пределы изме-рений. Нажимают соответствующую кнопку узкого диапазона. Считывают показания по верхней шкале (умножив на 100, получают результат в мВ).
Проведение измерений на рН-метре-милливольтметре рН-410
Включение прибора. Прибор подключают к сети переменного тока через сетевой адаптер. Нажатием клавиши On/Off включают прибор. На дисплее индуцируется результат измерения ЭДС электродной системы в мВ. Датчик температуры и электроды погружают в раствор. Перед каж-дым измерением электроды промывают дистиллированной водой, капли воды удаляют фильтровальной бумагой.
Выполнение измерений рН. Нажатием клавиши mV/pH выбирают режим измерения рН. Проводят измерение, результат регистрируют после стабилизации показаний на дисплее.
Выполнение измерений разности потенциалов электродной системы (mV). Нажатием клавиши mV/pH выбирают режим измерения mV. Прово-дят измерение, результат регистрируют после стабилизации показаний на дисплее.
Выключение прибора. Нажатием клавиши On/Off выключают прибор. Электроды промывают дистиллированной водой, затем погружают в 0,1 н. раствор соляной кислоты или дистиллированную воду.
Приложение 5