- •Тверской государственный технический университет в.И. Луцик, а.Е. Соболев, ю.В. Чурсанов физико-химические методы анализа
- •Предисловие
- •Классификация физико-химических методов анализа
- •Метрологические характеристики и статистическая обработка результатов анализа
- •1. Спектральные и оптические методы анализа
- •1.1. Эмиссионный спектральный анализ. Фотометрия пламени
- •1.2. Атомно-абсорбционный анализ
- •1.3. Молекулярно-абсорбционный анализ
- •Метода дифференциальной фотометрии
- •1.3.3. Фотометрическое титрование
- •1.4. Фотометрия светорассеивающих систем
- •1.5. Люминесцентный анализ
- •1.6. Другие оптические методы
- •2. Электрохимические методы анализа
- •2.1. Электрогравиметрия
- •2.1.1. Электродные реакции
- •2.1.2. Электролиз с контролируемым током
- •2.1.3. Электролиз с контролируемым потенциалом
- •2.1.4. Выход по току
- •2.1.5. Электрогравиметрическое определение меди (работа № 10)
- •2.2. Потенциометрия
- •2.2.1. Потенциометрическая ячейка
- •2.2.2. Типы индикаторных электродов в потенциометрии
- •2.2.3. Типы ион-селективных электродов
- •2.2.4. Прямая потенциометрия
- •2.2.5. Потенциометрическое титрование
- •2.2.6. Потенциометрическое определение хлорид-ионов (работа № 11)
- •2.2.7. Определение концентрации фторид-ионов (работа № 12)
- •2.2.8. Потенциометрическое опреление рН и жесткости воды (работа № 13)
- •2.2.9. Определение концентрации хлороводородной и борной кислот методом потенциометрического титрования (работа № 14)
- •2.2.10. Определение концентрации анилина методом потенциометри-ческого титрования (работа № 15)
- •2.3. Кондуктометрический анализ
- •2.3.1. Электрическая проводимость растворов
- •2.3.2. Методы измерения электрической проводимости
- •2.3.3. Прямая кондуктометрия
- •2.3.4. Кондуктометрическое титрование
- •2.3.5. Кондуктометрическое титрование смеси хлороводородной и уксусной кислот (работа № 16)
- •2.3.6. Определение концентрации серной кислоты и сульфата меди методом кондуктометрического титрования (работа № 17)
- •2.4. Полярографический анализ
- •2.4.1. Постояннотоковая (классическая) полярография
- •2.4.2. Вольтамперометрия с линейной разверткой потенциала на стационарных электродах
- •2.4.3. Переменнотоковая полярография
- •2.4.4. Дифференциально-импульсная полярография
- •2.4.5. Амперометрия и амперометрическое титрование
- •2.4.6. Полярографическое определение меди и никеля при совместном присутствии (работа № 18)
- •2.4.7. Амперометрическое определение кадмия (работа № 19)
- •3. Хроматографические методы анализа
- •3.1. Введение в хроматографию
- •3.2. Классификация хроматографических методов анализа
- •3.3. Жидкостная ионообменная хроматография
- •3.4. Плоскостная жидкостная распределительная хроматография
- •3.5. Газовая хроматография
- •4. Термические методы анализа
- •4.1. Общая характеристика методов
- •4.2. Дериватография
- •4.3. Термогравиметрическое определение кальция в виде оксалата (работа № 27)
- •Библиографический список
- •Приложения
- •Организация экспериментальной работы студентов
- •Требования, предъявляемые для допуска к лабораторной работе
- •Порядок выполнения лабораторных работ
- •Требования к оформлению лабораторного отчета
- •Содержание отчета о лабораторной работе
- •Порядок защиты результатов лабораторных работ
- •Статистическая обработка результатов анализа Статистическая обработка градуировочной зависимости
- •Порядок вычисления погрешности и представление аналитических данных
- •Определение точки эквивалентности по кривой титрования
- •Приложение 4 Порядок проведения измерений на приборах, используемых в нескольких лабораторных работах Проведение измерений на потенциометре рН-340
- •Проведение измерений на иономере и-160ми
- •Проведение измерений на иономере эв-74
- •Проведение измерений на рН-метре-милливольтметре рН-410
- •Справочные таблицы Стандартные буферные растворы для рН-метрии
- •Стандартные электродные потенциалы в водных растворах при 25 оС
- •Предельная эквивалентная электрическая проводимость ионов при 25 оС
- •Фотометрия пламени
- •Вопросы зачетного коллоквиума по курсу фхма
- •170026 Г. Тверь, наб. А. Никитина, 22
Предисловие
Аналитическая химия – наука о принципах и методах определения химического состава веществ и в некоторой степени химического строения соединений. Решение задач аналитической химии возможно:
– химическими методами путем осуществления контролируемых химических превращений (идентификация при помощи качественных реакций, количественный гравиметрический и титриметрический анализ);
– физическими методами, при реализации которых химические превращения не происходят или протекают неконтролируемо (например, рентгенофазовый анализ, методы магнитного резонанса);
– физико-химическими методами анализа (ФХМА), в ходе осуществления которых исследуемые вещества подвергаются контролируемым химическим превращениям, а измерение аналитического сигнала осуществляют при помощи приборов.
Аналитическим сигналом называют физический параметр, функционально связанный с природой и количеством анализируемого вещества.
Классификация физико-химических методов анализа
В аналитических лабораториях наиболее часто используют физико-химические методы анализа. Вариант их классификации представлен в таблице.
Классификация ФХМА по типу аналитического сигнала
Группа методов, аналитические сигналы |
Методы |
1 |
2 |
Спектральные и оптические: λ – длина волны, ν – частота излучения, I – интенсивность излучения, n – коэффициент преломления, β – угол вращения плоскости поляризованного света |
Эмиссионный спектральный анализ, в т.ч. фотометрия пламени Атомно-абсорбционный анализ Люминесцентный анализ Молекулярно-абсорбционный анализ Фотометрия светорассеивающих систем Рефрактометрия Поляриметрия |
Электрохимические: R – сопротивление, – электропроводность, E – электродный потенциал, I – сила тока, U – напряжение, E½ – потенциал полуволны, Q – количество электричества |
Кондуктометрия (прямая, титрование) Потенциометрия (прямая, титрование) Вольтамперометрия, в т.ч. полярография Амперометрическое титрование Кулонометрия (прямая, титрование) Электрогравиметрия |
Продолжение табл. |
|
1 |
2 |
Хроматографические* |
Газовая хроматография: – адсорбционная (ГАХ), – распределительная газожидкостная (ГЖХ) Жидкостная хроматография: – плоскостная (бумажная, тонкослойная), – колоночная |
Термические и другие: m – масса, T – температура, ΔH – тепловой эффект |
Термогравиметрия Дифференциальный термический анализ Дериватография Дифференциальная сканирующая калориметрия |
* Классификация хроматографических методов дана по типу подвижной фазы.
Выбор конкретного метода анализа связан с оценкой его метрологических характеристик, а получаемые результаты анализа должны проходить соответствующую статистическую обработку.