5.3. Определение рН при помощи рН-метра марки лпу-01

Принцип работы прибора основан на измерении ЭДС гальванического элемента, составленного из стеклянного (индикаторного) и хлоросеребряного (вспомогательного) электродов. Шкала прибора градуирована в единицах рН и милливольтах. Пределы измерения рН от –2 до 14. Для повышения точности измерения имеется четыре диапазона с узкими интервалами значений рН. В этих интервалах погрешность прибора не превышает ±1 %; в интервале рН 2…4 – не выше ±2,5 % от диапазона измерений.

Прибор (рис. 5.2) состоит из гальванического элемента (датчика) и измерителя. Все части датчика собраны на штативе. На верхнем конце штатива укреплен проточный вспомогательный полиэтиленовый сосуд. В нижней части штатива имеется подвижный столик для установки стакана с исследуемым раствором и электродами. Электрический контакт между двумя электродами осуществляется через столбик насыщенного раствора хлорида калия, вытекающего из полиэтиленового сосуда по резиновой трубке и стеклянному наконечнику в исследуемый раствор.

Рис. 5.2. Схема рН-метра:

1 – cтеклянная трубка с напаянным на конце полым шариком из литиевого электродного стекла, заполненная раствором; 2 – cтеклянный электрод; 3 – внутренний контактный электрод; 4 – внешний контактный электрод; 5 – электрический ключ в виде трубки с пористой перегородкой; 6 – пористая перегородка; 7 – регистрирующий прибор

Раствор хлорида калия медленно (примерно 20 мл в сутки) вытекает через пористую перегородку наконечника, предотвращая таким образом проникновение посторонних ионов из исследуемого раствора в сосуд с вспомогательным электродом. Необходимо следить, чтобы в трубке электрода не было пузырьков воздуха, нарушающих контакт. Стеклянный электрод и наконечник крепятся к кронштейну зажимами. В комплекте датчика имеется электролитический контакт для измерения рН в растворах объемом до 1 мл. На панели измерительного прибора находится переключатель интервалов измерения с интервалами шкал: от –2 до 2, от 2 до 6, от 6 до 10, от 10 до 14 и от –2 до 14, а также измерения ЭДС. На панель выведены все ручки управления прибором.

Перед началом работы электроды тщательно промывают дистиллированной водой и высушивают фильтровальной бумагой. К гнезду измерительного прибора подключают датчик, прибор включают в сеть, включают тумблер «Включено» (при этом загорается контрольная лампочка) и прибор прогревают 30 мин. Рукоятку переключения «Виды работ» устанавливают в положение «рН», а рукоятку компенсатора температуры – на нужное значение температуры. Измерения проводят при 20…30 C, так как при этой температуре отклонения в значениях рН лежат в пределах погрешности прибора.

После прогрева прибора приступают к его настройке по стандартным буферным растворам с известным значением рН. Буферные растворы готовят из специальных фиксаналов. Для настройки берут буферный раствор, рН которого близок к предполагаемому рН исследуемого раствора. Буферный раствор наливают в стакан вместимостью 200 мл, стакан подставляют под электроды, опускают электроды в стакан. Столик устанавливают на такой высоте, чтобы электроды были погружены в раствор на глубину 2...4 см. Переключатель интервалов измерения ставят против нужного диапазона измерений. Через 0,5…1 мин ручкой настройки подводят стрелку на шкале к делению, соответствующему значению рН буферного раствора.

Измерение рН исследуемого раствора проводится в последовательности, принятой при настройке прибора. Если рН раствора совершенно неизвестен, то сначала производят ориентировочное определение, ставя переключатель пределов измерений в положение «2…14», и снимают отсчет. Затем, не меняя раствора, переключатель устанавливают на отметку найденного диапазона рН и отсчет снимают по соответствующей шкале.

В перерывах работы электроды держат в дистиллированной воде, так как при высыхании изменяется их характеристика. При появлении пленок на электродах их промывают органическими растворителями, растворами кислот и щелочей, а затем дистиллированной водой.

Проверку нового прибора или нового стеклянного электрода по буферным растворам в первые несколько дней проводят ежедневно, а в последующем – раз в неделю.

При производственном контроле приборы используют для определения не только рН, но и титруемой кислотности методом электрометрического титрования.