Теоретическое обоснование:

Задача определения содержания кальция и магния при их со­вместном присутствии в растворе возникает при определении жест­кости воды. Ее решают трилонометрическим методом. Поскольку при реакции трилона с катионами металлов выделяются катионы H⁺, титрование ведут в среде аммиачно-хлоридного буфера (смеси растворов NH₄OH и NH4CI). Полученный эквивалентный объем трилона V₁ отвечает суммарному содержанию кальция и магния. Затем титрование повторяют в сильнощелочной среде, при рН=13-14. При этом магний выпадает в осадок в виде гидроксида. Эквивалентный объем V₂ отвечает содержанию в пробе только кальция. Содер­жанию магния соответствует разность полученных эквивалентных объемов V=V₁ - V₂.

Ход работы:

Для титрования из раствора пробы отбирают пипеткой в ко­нические колбы две аликвоты объемом 5 мл. К аликвотам добавляю по 5 мл аммиачно-хлоридного буфера и дистиллированную воду до объема 20-30 мл. Затем вносят в колбы немного сухого индикаторе эриохром черный и титруют из бюретки раствором трилона Б до пере­хода красной окраски в синюю. Записывают эквивалентный объем V₁.

Затем приступают ко второй части работы. Вновь из раство­ра пробы отбирают в конические колбы две аликвоты по 5 мл, до­бавляют к ним по 5 мл раствора щелочи концентрации 1 н. и пере­мешивают. Затем вносят в колбы немного сухого индикатора мурексид и титруют трилоном до перехода окраски от розовой к сирене­вой. Записывают эквивалентный объем трилона V₂.

Результаты в молях на литр рассчитывают по формулам

Для перевода полученных молярных концентраций в кон­центрацию в граммах на литр их надо умножить на молярные массы элементов.

Расчёт по формулам:

Лабораторная работа №4

Тема: Йодометрическое определение содержания меди.

Оборудование: штатив, груша.

Хим. посуда: бюретка, пипетка на 20 мл, колба коническая, колба мерная на 100 мл, хим. стаканы.

Теоретическое обоснование:

Определение основано на восстановлении меди (2+) до меди (1+) йодидом калия. Однако эта реакция протекает медленно, и пря­мое титрование невозможно. Поэтому к раствору соли Си²⁺ добав­ляют избыток KJ. В результате выделяется йод в количестве, экви­валентном содержанию меди. Полученный йод оттитровывают рас­твором тиосульфата натрия. Протекающие в ходе анализа реакции следующие:

2CuS0₄(p-p) + 4KJ_(tb) ↔Cu₂J_2(tb) + K₂S0₄(p-p) + J₂(p-p)

В ходе реакции образуются белый осадок йодида меди (I) и бурый раствор йода. Реакция протекает в течение 3-5 мин (лучше в темноте). Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата на­трия по реакции

2Na₂S₂0₃ + J₂ o> 2NaJ + Na₂S₄0₆

Суммарную реакцию можно отобразить уравнением

2Си^2т + 2S₂0₃^2- ↔2Cu⁺ + S₄0₆^2-. (9)

Тиосульфат расходуется при титровании в количестве, экви­валентном содержанию меди в пробе, согласно реакции (9), хотя не­посредственно данная реакция не протекает.

Ход работы:

Из раствора пробы отбирают пипеткой в конические колбы для титрования не менее двух аликвот объемом по 5 мл, добавляют 10-15 капель 2 н. раствора серной кислоты и разбавляют дистилли­рованной водой до 20-30 мл. Затем в колбы с помощью шпателя до­бавляют избыток сухого йодида калия и оставляют колбы на 5 мин в темноте при периодическом перемешивании для полного протека­ния реакции. В это время готовят бюретку для титрования. По окон­чании реакции выделившийся йод оттитровывают раствором тио­сульфата натрия. Эквивалентную точку определяют по обесцвечи­ванию крахмала, который добавляют в количестве пяти - шести ка­пель в качестве индикатора на йод. Расчет результатов ведут по формуле (2). Для перевода полученной нормальной концентрации в концентрацию в граммах на литр, результат умножают на электро­химический эквивалент меди, равный ее молярной массе

Расчёт по формулам: