- •Методичні вказівки
- •Основні положення аналітичних методів, застосовуваних при аналізі води Комплексометрія
- •Фотоколориметрія
- •Світлофільтри, застосовувані залежно від забарвлення досліджуваного розчину
- •Потенціометричне титрування
- •Лабораторна робота 1 визначення жорсткості води
- •– Нормальність розчину трилона б;
- •Лабораторна робота 2 визначення кислотності води
- •Лабораторна робота 3 визначення кислотності поталої води
- •Лабораторна робота 4 визначення вмісту заліза у поталій воді, та воді господарсько-питного призначення колориметричним методом
- •Лабораторна робота 5 визначення розчиненого у воді кисню
- •– Нормальність розчину тіосульфату;
- •Лабораторна робота 6 визначення окислюваності води
- •Лабораторна робота 7 визначення хлоридів у водах
- •Лабораторна робота 8 визначення вмісту сульфат-іонів у воді
- •Лабораторна робота 9 зм'якшення води вапняно-содовим методом
- •Лабораторна робота 11 визначення вагової концентрації пилу
- •Коефіцієнти перерахунку для приведення об’єму повітря до нормальних умов
- •Навчальне видання
- •Підписано до друку ___________
– Нормальність розчину тіосульфату;
– ємність склянки, мл;
– об’єм реактивів, улитих у склянку з досліджуваною водою, мл;
8 – міліграм-еквівалент кисню.
Питання:
1. Що є головним джерелом надходження кисню у поверхневі води?
2. З якими процесами зв’язано споживання кисню у воді?
3. У якому вигляді розчинений кисень знаходиться у поверхневих водах?
4. Який вміст кисню у поверхневих водах?
5. Від чого залежить вміст кисню у поверхневих водах?
6. Яким методом визначається вміст розчиненого у воді кисню?
7. З якою метою визначається кількість хлору, що утворився у ході дослідження, при визначенні вмісту розчиненого у воді кисню?
8. Яка залежність між кількістю хлору, що виділився у ході реакцій, і вмістом розчиненого у воді кисню?
9. З якою метою у дослідженнях використовується соляна кислота?
10. У якою метою у дослідженнях використовується крохмаль?
Лабораторна робота 6 визначення окислюваності води
Метою лабораторної роботи є визначення перманганатної окислюваності води.
Окислюваність води – це умовна величина, що характеризує забруднення різними речовинами, які легко окисляються, головним чином, органічного походження, а також що легко окисляються деякими неорганічними домішками ( , , ).
Для обчислення окислюваності, що відноситься тільки до органічних домішок води, вводять виправлення на окислювання неорганічних речовин, що легко окисляються. Окремо визначають вміст заліза ( ), сульфідів, нітратів. Потім, знаючи, що 1 мг відповідає 0,14 мг кисню, роблять відповідні перерахування, віднімаючи з величини загальної окислюваності кількість кисню, що окисляє неорганічну домішку.
Розрізняють перманганатну окислюваність і діхроматну. При визначенні перманганатної окислюваності окислювачем є перманганат калію у кислому середовищі. Однак він не окислює всі домішки води. Ступінь окислювання перманганатом калію залежить від хімічної природи речовин, що окисляються, і може коливатися у широких межах. Перманганатна окислюваність є дуже гарною характеристикою питних вод, а також вод рік, захищених від вилучення будь-яких промислових відходів. При забрудненні вод промисловими стоками перманганатна окислюваність не відбиває повного вмісту органічних забруднень у воді. У цьому випадку визначають діхроматну окислюваність – вміст усіх органічних речовин у воді, у тому числі і важкоокислюваних. Тому діхроматна окислюваність називається ще хімічним споживанням кисню (ХСК) і є найважливішим показником якості води. Для її характеристики визначають біохімічне споживання кисню (БСК).
Біохімічним споживанням кисню називається кількість кисню, витрачена у визначений проміжок часу на аеробний біохімічний розклад органічних речовин, що утримуються у досліджуваній воді.
Визначення перманганатної окислюваності води у кислому середовищі. Окислюваність визначають окислюванням домішок досліджуваної води перманганатом калію.
Перманганат калію, будучи сильним окислювачем, реагує з присутніми у воді відновниками. Марганець змінює при цьому свій ступінь окислювання з +7 до +2 (відновлюється). Реакція перебігає у кислому середовищі:
Надлишок перманганату калію реагує з щавлевою кислотою, що вводиться у розчин:
або
Щавлева кислота, що не вступила у реакцію, відтитровується перманганатом калію.
Окислюваність можна визначити при нагріванні і на холоді.
Звичайно у практиці водопостачання окислюваність визначають при нагріванні.
Реактиви:
концентрована сірчана кислота
0,01 н. розчин перманганату калію
0,01 н. розчин щавлевої кислоти
дистильована вода
Хід визначення. 100 мл досліджуваної води піпеткою наливають у конічну колбу ємністю 250 мл, додають 5 мл розчину сірчаної кислоти (1:3), доливають точно 10 мл приблизно 0,01 н. розчину перманганату калію і, накривши колбу годинниковим склом або лійкою, нагрівають рідину до кипіння і кип'ятять протягом 10 хвилин. Час кип'ятіння повинен дотримуватися точно, тому що тривалість нагрівання води з перманганатом калію сильно позначається на його дії, що окислює.
Частина доданого перманганату калію витрачається при кип'ятінні на окислювання органічних домішок води. Колір розчину стає більш світлим. Потім знімають колбу з нагрівального приладу, вносять у неї 10 мл 0,01 н. розчину щавлевої кислоти і добре збовтують. Розчин знебарвлюється за рахунок того, що щавлева кислота вступає у реакцію з надлишком перманганату, який залишився після окислювання органічних домішок води. Знебарвлений гарячий розчин титрують приблизно 0,01 н. розчином перманганату калію до появи світло-рожевого забарвлення.
Таким чином, перманганат калію додають до досліджуваної води 2 рази (на початку дослідження вводиться 10 мл розчину і наприкінці дослідження при титруванні). Це загальна кількість перманганату калію витрачається на окислювання органічних домішок води і на 10 мл 0,01 н. розчину щавлевої кислоти.
При визначенні окислюваності треба враховувати витрату перманганату калію на окислювання тільки органічних домішок води. Тому окремим дослідженням необхідно встановити кількість перманганату калію, що йде на окислювання 10 мл щавлевої кислоти. Для цього нагрівають до кипіння 100 мл дистильованої води, підкисленої 5 мл сірчаної кислоти (1:3), знімають колбу з нагрівального приладу , додають 10 мл 0,01 н. розчину щавлевої кислоти і титрують до світло-рожевого забарвлення розчином перманганату калію.
Проведене визначення дає можливість перевірити нормальність розчину перманганату калію. Необхідність такої перевірки при кожному визначенні окислюваности пояснюється тим, що 0,01 н. розчин перманганату калію не стійкий і концентрація його змінюється.
При розрахунку нормальності розчину виходять з наступних міркувань. Якщо нормальність – число міліграм-еквівалентів речовини у 1 мл і – об’єм розчину у міліграмах, то добуток – це число міліграм-еквівалентів речовин у мл об’єму.
Число міліграм-еквівалентів щавлевої кислоти в 10 мл 0,01 н. розчину, взятих для визначення, дорівнює числу міліграм-еквівалентів перманганату калію, що прореагував з нею.
Отже:
,
звідки
,
де – об’єм розчину перманганату калію, витрачений на титрування 10 мл 0,01 н. розчину щавлевої кислоти. Перманганатну окислюваність води розраховують за формулою:
, мг/л
де – загальний об’єм 0,01 н. розчину перманганату калію, доданий у пробу при визначенні, мл;
– об’єм 0,01 н. розчину перманганату калію, витрачений на окислювання 10 мл 0,01 н. розчину щавлевої кислоти, мл;
– нормальність розчину перманганату калію;
8 – міліграм-еквівалент кисню;
– об’єм досліджуваної води, взятої для визначення, мл.
Питання:
1. Дайте визначення окислюваності води.
2. Як розрізняють окислюваність води?
3. Яка окислюваність є характеристикою води для господарсько-питного водопостачання?
4. Яка окислюваність є характеристикою промислових стічних вод?
5. Що таке хімічне споживання кисню?
6. Що таке біохімічне споживання кисню?
7. За допомогою якої речовини визначають перманганатну окислюваність води?
8. При яких температурах можна визначати окислюваність води?
9. Звичайно у практиці водопостачання окислюваність води визначають при нагріванні чи на холоді?
10. Яку окислюваність води визначали на лабораторній роботі?
11. З якою метою у дослідженнях перевіряють нормальність розчину перманганату калію?
12. З якою метою у лабораторних дослідженнях встановлюють кількість перманганату калію, що йде на окислювання певної кількості щавлевої кислоти?