Содержание серы в некоторых сплавах

т а б л и ц а 1

Сплав	Марка	ГОСТ	Содержа-	На-	Применяемые	Коли-	Температура
	сплава		ние серы, %	веска	плавни	чество	сжигания,
				спла-		плав-	°с
				ва, г		ней,
						г
Феррованадий	Вд1	4760-49	0,1	0,5	-	-	1250
Ферровольфрам	ВО	4758-55	0,05	1,0	-	-	1250
Ферромарганец	В3	4558-55	0,20	0,5	Сu или СuО	0,5	1350
Ферромолибден	Мо3	4759-49	0,20	0,5	Сu или СuО	0,2	1350-1400
Ферросилиций	Си13	1415-61	0,04	1,0	Си или СuО	1,0	1200-1250
Ферротитан	ТиО	4761-54	0,05	1,0	Сu или СuО	0,5	1350-1400
Сталь	МСтО и	380-60	0,06	0,5	Сu или СuО	0,5	1350
	КСтО
Сталь	15	1500-60	0,04	1,0	Сu или СuО	0,5	1350
Сталь	40ХН	4543-61	0,035	1,0	Сu или СuО	0,5	1350
Сталь	35ГЛ	7832-65	0,04	1,0	Сu или СuО	0,5	1350
Сталь	20ГСЛ	7832-65	0,03	1,0	Сu или СuО	0,5	1350
Сталь	Х17	5632-61	0,025	1,0	Сu или СuО	0,5	1350
Сталь	А20и	1414-54	0,08-0,15	0,5	Си или СuО	0,5	1400
	А30

Задание.

1. Изучить методику определения серы «методом отгонки».

2. Выполнить необходимые приготовления навески, реактивов, установки.

3. Выполнить работу по методике.

4. Оформить отчет. Выполнить необходимые расчеты.

5. Ответить на контрольные вопросы.

Оборудование и реактивы:

1 - установка для отгонки;

2 - мерные пипетки 1-10 см³;

3 - конические колбы на 250 см³ и 100 см³;

4 - поглотительный раствор;

5 - раствор йода С = 0,1 моль/дм³

б - соляная кислота 1: 1 ;

7 - крахмал, 1 %-ный раствор;

8 - тиосульфат натрия С = 0,1 моль/дм³.

Работа в лаборатории.

1. Собрать установку для отгонки.

2. Взвесить на аналитических весах навеску сплава 4,5000 - 5,0000 г.

3. Навеску поместить в колбу (1).

4. В сосуд (2) внести 25см³ поглотительного раствора.

5. Колбу (1) плотно закрыть пробкой.

6. Собрать прибор по рисунку 1.

7. Через воронку (3) медленно приливать в колбу (1) соляную кислоту (1 : 1) в количестве 50 см³.

8. Колбу (1) поставить на песчаную баню и выдерживать до полного растворения навески сплава.

9. Емкость (2) отсоединить от установки, добавить 10 см³ раствора йода, 5 см³ соляной кислоты и 10 капель крахмала.

10. Титровать тиосульфатом натрия до обесцвечивания.

Рис.1. Установка для отгонки H₂S.

1 - коническая колба;

2 - стакан;

3 - воронка

Проведение холостого опыта.

В коническую колбу ввести 10 см³ йода, 5 см³ соляной кислоты и 10 капель крахмала и титровать тиосульфатом натрия аналогично пробе.

Содержание отчета.

Протокол исследования:

m - масса чашки со сплавом (г) =

m - масса пустой чашки (г) =

m - масса сплава (г) =

C – концентрация тиосульфата натрия (моль/дм³) =

V₁ - объем , пошедшие на титрование пробы (см³) =

V₂ - объем , пошедшие на титрование холостого хода (см³) =

Процентное содержание серы в сплаве ( ) рассчитывают по формуле:

=

– объем ,, израсходованный на титрование холостого хода;

– объем ,, израсходованный на титрование пробы;

Т_р/о – титр тиосульфата натрия по сере;

m – масса навески сплава.

Погрешность методики ( )10%.

Выводы:

Контрольные вопросы.

1. Какое вещество выделяется из колбы (1) в колбу (2)?

2. Почему образуется осадок желтого цвета?

3. Почему в колбу (2) приливают сначала (I₂), а затем (HCl)?

4. Зачем проводят холостой опыт?

5. Напишите расчет без холостого хода.