
- •Лабораторный журнал по аналитической химии
- •Основные понятия
- •Лабораторная работа Реакции обнаружения катионов первой аналитической группы.
- •3.Реакция с растворимыми фторидами. Фторид-ионы f- осаждают из водных растворов солей лития белый осадок малорастворимого в воде фторида лития LiF:
- •2.Реакция с реактивом Несслера — смесью раствора тетрайодомеркурama(II) калия k2[HgI4] с кон (фармакопейная). Катионы аммония образуют с реактивом Несслера аморфный красно-бурый осадок.
2.Реакция с реактивом Несслера — смесью раствора тетрайодомеркурama(II) калия k2[HgI4] с кон (фармакопейная). Катионы аммония образуют с реактивом Несслера аморфный красно-бурый осадок.
Реакцию можно представить схемой:
NH4+ + 2[HgI4]2- + 4OH- [OHg2NH2]I + 7I- + 3H2O
Реакция высокочувствительна: предел обнаружения – 0,05-0,25 мкг, предельный объем ~ 0,05 мл. Позволяет открывать следы катионов аммония – наблюдается окрашивание раствора в желтый или бурый цвет. Мешают все катионы, дающие со щелочами окрашенные осадки (Cr3+, Fe3+ Со2+, Ni2+ и др.) или разлагающие реактив Несслера (Hg2+, Sn2+, Sb3+).
Методика. К 1–2 каплям раствора соли аммония прибавляют ~ 2 капли реактива Несслера. Выпадает аморфный красно-бурый осадок.
Другие аналитические реакции катионов аммония. Катионы аммония в растворе образуют с Na3[Co(NО2)6] и H2[PtCl6] желтые осадки соответственно (NH4)2Na[Co(NO2)6] и (NH4)2[PtCl6]; с гидротартратом натрия NaHC4H4O6 – белый осадок гидротартрата аммония NH4HC4H4O6; с Na2Pb[Cu(NO2)6] – черный осадок, что может помешать открытию катионов калия. Катионы аммония мешают также открытию катионов натрия.
Перед открытием катионов натрия и калия удаляют катионы аммония, если они присутствуют в анализируемом растворе.
Таблица 1. Продукты некоторых аналитических реакций катионов первой аналитической группы по кислотно-основной классификации
Реагент |
Продукты аналитических реакций катионов |
|||
Li+ |
Na+ |
K+ |
NH+4 |
|
NaOH, KOH |
|
|
|
Выделяется NH3 (лучше при нагревании) |
Na2CO3,K2CO3 |
Белый осадок Li2CO3 |
|
|
Выделяется NH3 при кипячении |
Na2HPO4 |
Белый осадок Li3PO4 |
|
|
Выделяется NH3 при кипячении |
K[Sb(OH)6] |
Белый кристаллический осадок Li[Sb(OH)6] (из конц.растворов) |
Белый кристаллический осадок Na[Sb(OH)6] |
|
Белый аморфный осадок H[Sb(OH)6] |
H2[PtCl6], Na2[PtCl6] |
|
|
Желтый кристаллический осадок K2[PtCl6] |
Желтый кристаллический осадок (NH4)2[PtCl6] |
Na3[Co(NO2)6] |
Желтый осадок Li3[Co(NO2)6] |
|
Желтый кристаллический осадок NaK2[Co(NO2)6] |
Желтый кристаллический осадок Na(NH4)2[Co(NO2)6] |
Na2Pb[Cu(NO2)] |
|
|
Черный кристаллический осадок K2Pb[Cu(NO2)6] |
Черный осадок |
Zn(UO2)Ac8* |
Желто-зеленый кристаллический осадок LiZn(UO2)3Ac9 |
Желтый или зеленовато-желтый кристаллический осадок NaZn(UO2)3Ac9·9H2O |
|
|
NH4F, NaF |
Белый аморфный осадок LiF |
|
|
|
K2[HgI4] +KOH (Реактив Несслера) |
|
|
|
Красно-бурый осадок [OHg2NH2]I |
NaHC4H4O6 |
|
|
Белый кристаллический осадок KHC4H4O6 |
|
Цвет пламени горелки |
Карминово-красный |
Желтый |
Фиолетовый |
|
*Ac – ацетатогруппа CH3COO-
Реакция окрашивания пламени
Методика. На платиновой или нихромовой проволоке вносят в пламя спиртовки несколько кристалликов одну из солей лития, натрия и калия. Пламя окрашивается в карминово-красный цвет, ярко желтый и фиолетовый цвета соответственно.
Испытание на растворимость осадков
Исследовать действие СН3СООН, НСl и NaOH на полученные осадки. Результаты занести в таблицу.
Вещество |
СН3СООН |
HCl |
NaOH |
|
|
|
|
Список литературы:
А.И.Жебентяев, А.К.Жерносек, И.Е.Талуть. Аналитическая химия. Химические методы анализа. – 2изд. стереотип. – Минск.: Новое знание; М.ИНФРА-М, 2011. – 542с.
А.И.Жебентяев, А.К.Жерносек, И.Е.Талуть. Практикум по аналитической химии. – (в печати).
А.И.Жебентяев, С.Г.Дуксина, Н.Д. Яранцева. Тесты по аналитической химии. – Витебск, 2008
Практикум по аналитической химии. / Под ред. Пономарева В.Д., Ивановой Л.И. – М., Высшая школа, 1983. – 271с.
Ю.Я.Харитонов, В.Ю.Григорьева. Аналитическая химия. Практикум: учебное пособие. – М.: ГЕОТАР-Медиа, 2009. – 296с.