Работа 5 Определение титана в виде пероксидного комплекса

Титан (IV) образует с пероксидом водорода в кислой среде желтый комплекс состава [Ti(OH)₂H₂O]²⁺. Устойчивость комплекса невелика (₁10⁴), поэтому для полноты его образования требуется значительный избыток пероксида водорода. Наиболее подходящей средой для реакции титана с пероксидом водорода являются сернокислые растворы (0,5-1 Μ H₂SO₄).

Пероксидная методика обладает малой чувствительностью (_max=7,010² при _max=410 нм), но широко используется в практике молекулярного абсорбционного анализа. Ее с успехом применяют для определения титана в сталях, чугунах, тантале, жаропрочных сплавах, ильменитовых концентратах, железных рудах и т. д.

Мешают определению титана фосфаты, фториды, оксалаты и цитраты, связывающие его в комплексы, а также ионы металлов, обладающие собственной окраской или образующие пероксидные комплексы (V, Mo, U, Nb, Cr).

Реагенты

Стандартный раствор титана (IV), 0,5 мг/мл.

Пероксид водорода, 3%-ный раствор.

Серная кислота, 5%-ный раствор.

Выполнение определения. В пять мерных колб вместимостью 50,0 мл вводят стандартный раствор титана с содержанием (мг): 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 соответственно, 20 мл воды, 5 мл раствора серной кислоты, 3 мл раствора пероксида водорода. Содержимое колб разбавляют водой до метки. Растворы фотометрируют относительно воды и строят градуировочный график.

Для определения титана в анализируемом растворе аликвоту этого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50,0 мл. С раствором проводят те же операции и в той же последовательности, что и при приготовлении растворов, используемых для градуировки, а затем фотометрируют относительно воды. Содержание титана находят по градуировочному графику.

Работа 6 Определение хрома дифенилкарбазидом

Дифенилкарбазид в кислой среде взаимодействует с хромом (VI) с образованием растворимого соединения красно-фиолетового цвета. В спектре поглощения продукта реакции наблюдается интенсивная полоса с _max=546 нм и _max=4,210⁴.

Эту фотометрическую реакцию изучали неоднократно, однако механизм ее до конца не выяснен. Предполагают, что сначала дихромат-ион окисляет дифенилкарбазид до дифенилкарбазона:

Работа № 7. Определение меди в виде аммиаката

При действии избытка аммиака на раствор соли меди появляется интенсивное синее окрашивание, вызываемое образованием комплексных ионов:

Сu²⁺ + 4NНз = [Сu(NНз)₄]²⁺.

Аппаратура и реактивы

Фотоэлектроколориметр любой марки.

Стандартный раствор сульфата меди, содержащий 1 мг Сu в 1 мл.

Аммиак, раствор 5% (масс.).

Мерные колбы вместимостью 100 мл, бюретки, мерные цилиндры.

Выполнение работы.

Построение градуировочного графика. В 6 мерных колб вместимостью 100 мл наливают из бюретки соответственно 1, 3, 5, 7, 9, 10 мл стандартного раствора СuSO₄. В каждую колбу добавляют по 25 мл раствора аммиака и доводят до метки дистиллированной водой. Измеряют оптическую плотность А растворов 3 раза при выбранном светофильтре в кювете с выбранной толщиной слоя, вычисляют Aср и строят градуировочный график.

Определение содержания меди в растворе неизвестной концентрации. Раствор соли меди неизвестной концентрации обрабатывают как описано выше. Измеряют оптическую плотность и находят по градуировочному графику содержание меди в исследуемом растворе.