3.5 Контрольная задача. Анализ смеси катионов

I, II, III аналитических групп

Исследуемый раствор, содержащий смесь катионов трех групп, может быть с осадком и без осадка. Осадок может содержать хлориды: или сульфаты: или все вместе. Поэтому различают два случая: анализ раствора без осадка и раствора с осадком.

В отдельной пробе открывают катион нагреванием с раствором гидроксида натрия.

Анализируемую смесь делят на две части. Первую половину используют для контрольных определений. В пробирку берут 30 капель (1,5 мл) исследуемого раствора, добавляют 3-4 капли концентрированной соляной кислоты, перемешивают стеклянной палочкой и центрифугируют. Осадок промывают водой (15-20 капель), подкисленной 2М раствором соляной кислоты (для понижения растворимости хлорида свинца ). Осадок () состава анализируют, как указано в п.2.4. Центрифугат () содержит катионы  и  групп и некоторое количество катионов . К центрифугату () приливают 12-15 капель раствора сульфата аммония, нагревают 5-6 минут на кипящей водяной бане, дают отстояться и центрифугируют. Осадок () обрабатывают 30%-ным раствором ацетата аммония при нагревании до полного удаления сульфата свинца.

Таблица 3.2 - Схема систематического хода анализа смеси катионов

, ,  групп (раствор без осадка).

1. В отдельной пробе определяют катионы нагреванием с раствором
2. К исследуемому раствору добавляют 2М раствор . Центрифугируют, промывают осадок 0,5%-ным раствором соляной кислоты.
3. Осадок () анализируют	4. Центрифугат () содержит катионы . Добавляют , дают стоять и центрифугируют.
5. Осадок () обрабатывают горячим 30%-ным раствором удаляют , центрифугируют, промывают водой.	6. Центрифугат () а) открывают в отдельной пробе ацетоном или спиртом. Проверяют на пламя. б) в присутствии катиона открывают катион из отдельной пробы центрифугата, добавляя . Отделяют и в центрифугате открывают катион раствором и на пламени горелки, предварительно удалив в) в присутствии катионов открывают катион , упаривают часть центрифугата, растворяют в горячей воде, добавляют , отделяют и открывают катион раствором в слабоуксуснокислой среде. Проверяют на окрашивание пламени.
7. Осадок () переводят в карбонаты обработкой или
8.Центрифугат () отбрасывают.

С целью растворения катионы третьей группы из сульфатов переводят в карбонаты. Для этого осадок () сульфатов и промывают два раза дистиллированной водой, переносят в фарфоровую чашку, добавляют 3-4 мл раствора карбоната калия и кипятят 5 минут, нагревая на асбестовой сетке. После охлаждения в фарфоровую чашку добавляют 2 мл воды, перемешивают, дают отстояться и прозрачный слой жидкости сливают. Затем снова добавляют 3 мл раствора карбоната калия, опять нагревают 5 минут и фильтруют (центрифугируют). Осадок промывают теплой водой до полного удаления ионов . Осадок растворяют на фильтре (или в пробирке) в 10-12 каплях уксусной кислоты и разбавляют его 6-8 каплями дистиллированной воды. Катионы открывают по способу, изложенному в п.3.4. Центрифугат () может содержать катионы Mg²⁺, и . Обнаружение их проводят частными реакциями.

Таблица 3.3 - Схема систематического хода анализа смеси катионов

-- групп (раствор с осадком)

1. Из отдельной пробы открывают катион нагреванием с
2. К анализируемому раствору добавляют 2М раствор и центрифугируют, промывают осадок 0,5%-ным раствором или водой.
3. Осадок () может содержать соли Промывают горячей водой, отделяют , открывают катион с .	4. Центрифугат () может содержать ионы
5. Осадок () Добавляют концентрированный раствор , перемешивают, центрифугируют и промывают водой.	7. Центрифугат () . Открывают Ag+: а) подкисляя ; б) добавляя .
6. Осадок () обрабатывают 30%-ным раствором и центрифугируют.		9. Центрифугат () Поступают, как указано при анализе смеси без осадка
8. Осадок (IV) . Переводят в карбонаты, растворяют, открывают .