Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
1 - 6 аналит-группа.doc
Скачиваний:
106
Добавлен:
09.11.2019
Размер:
1.81 Mб
Скачать

2.3 Частные реакции на катион свинца

Свинец имеет четыре валентных электрона и проявляет переменную валентность. Соответственно своему положению в периодической системе он имеет максимальную валентность, равную четырем, однако, за исключением диоксида свинца и некоторых комплексных соединений, соединения Pb4+ неустойчивы. Более устойчивы, в частности, в природных объектах, соединения двухвалентного свинца. Все соединения свинца ядовиты.

Гидроксиды образуют с катионами белый осадок :

Осадок обладает амфотерностью, т.е. растворяется в кислотах и щелочах:

В осадок не растворяется.

Серная кислота и сульфаты осаждают катионы свинца в виде белого кристаллического осадка

Осадок при нагревании растворяется в избытке или с образованием плюмбитов:

Сульфат свинца растворяется в горячем растворе уксуснокислого аммония:

а также растворяется в концентрированной соляной и серной кислотах с образованием комплексных солей:

Иодистый калий образует с ионами свинца желтый осадок несколько растворимый в избытке реактива (с образованием комплекса ) и в горячей воде:

Если осадок растворить в горячей воде с несколькими каплями , а затем раствор охладить, то выпадают кристаллы золотисто-желтого цвета; реакция позволяет открыть ионы свинца в присутствии катионов всех аналитических групп.

Хромат калия и дихромат калия образуют труднорастворимый желтый осадок хромата свинца :

Осадок не растворим в , 2М и в , но растворяется в более концентрированной азотной кислоте и в щелочах.

2.4 Контрольная задача. Анализ смеси катионов второй группы

Практически нет ни одного реактива, которым можно было бы открывать тот или иной катион второй группы в присутствии других катионов. Поэтому необходимо применить систематический ход анализа, т.е. последовательно выделить каждый катион из этой смеси и затем открывать их.

К исследуемому раствору добавить 2М раствор соляной кислоты. Через 1-2 минуты осадок отцентрифугировать и промыть холодной водой, содержащей несколько капель 2М раствора соляной кислоты. Центрифугат и промывные воды не используются. Осадок содержит

Отделение и открытие катиона .

Осадок обработать 2-3 раза горячей водой и быстро в горячем состоянии раствор отделить от осадка центрифугированием. К одной части раствора прибавить , к другой - Выпадение желтого осадка , растворимого в едких щелочах, и образование желтого осадка который при нагревании растворяется, а при охлаждении вновь выпадает в виде золотисто - желтых кристаллов, указывает на присутствие иона свинца .

Открытие и отделение

К оставшемуся в центрифугируемой пробирке осадку ( ) прилить избыток раствора аммиака и перемешать. Почернение осадка указывает на присутствие иона . Хлорид серебра под действием раствора аммиака переходит в раствор в виде комплексной соли

Таблица 2.1 - Схема систематического хода анализа смеси катионов

группы соляной кислоты

1. Анализируемый раствор обрабатывают на холоде 2М раствором , центрифугируют.

2. Центрифугат () отбрасывают

3. Осадок () промывают горячей водой, центрифугируют.

4. В центрифугате () открывают раствором или в

5. Осадок () обрабатывают 2М раствором

6. Центрифугат () содержит . Ионы открывают действием или

7. Осадок ()

(черного цвета)

Открытие катиона

К части аммиачного раствора прилить раствор азотной кислоты, а к другой - иодида калия. При наличии катиона в первой пробирке выпадет белый осадок хлорида серебра, во второй - желтый осадок иодида серебра. В том и другом случае происходит разрушение комплекса: