
- •Министерство образования российской федерации
- •Е.В. Сальникова, а.В. Стряпков
- •Содержание
- •Введение
- •1 Первая аналитическая группа катионов
- •1.1 Частные реакции на катион Na
- •Микрокристаллоскопическая реакция
- •1.2 Частные реакции на катион k
- •1.3 Частные реакции на катион аммония nh
- •Контрольная задача. Анализ смеси катионов первой группы
- •2 Вторая аналитическая группа катионов
- •2.1 Частные реакции на катион серебра
- •2.2 Частные реакции на катион ртути
- •2.3 Частные реакции на катион свинца
- •2.4 Контрольная задача. Анализ смеси катионов второй группы
- •3 Третья аналитическая группа катионов
- •3.1 Частные реакции на катион бария
- •3.2 Частные реакции на катион стронция
- •3.3 Частные реакции на катион
- •Контрольная задача. Анализ смеси катионов третьей группы
- •3.5 Контрольная задача. Анализ смеси катионов
- •I, II, III аналитических групп
- •4 Четвёртая аналитическая группа катионов
- •В избытке реагента растворяется с образованием комплексного соединения
- •4.7 Контрольная задача. Анализ смеси катионов IV аналитической группы
- •5 Пятая аналитическая группа катионов
- •5.8 Контрольная задача. Анализ смеси катионов пятой группы
- •6. Шестая аналитическая группа катионов
- •6.6 Контрольная задача. Анализ смеси катионов шестой группы
- •6.7 Контрольная задача. Анализ смеси катионов IV, V, VI групп
- •7 Контрольная задача. Анализ смеси катионов I-VI групп
- •8 Анализ неизвестного твёрдого вещества
- •Список использованных источников
2.3 Частные реакции на катион свинца
Свинец имеет четыре валентных электрона и проявляет переменную валентность. Соответственно своему положению в периодической системе он имеет максимальную валентность, равную четырем, однако, за исключением диоксида свинца и некоторых комплексных соединений, соединения Pb4+ неустойчивы. Более устойчивы, в частности, в природных объектах, соединения двухвалентного свинца. Все соединения свинца ядовиты.
Гидроксиды
образуют
с катионами
белый осадок
:
Осадок обладает амфотерностью, т.е. растворяется в кислотах и щелочах:
В осадок не растворяется.
Серная кислота и сульфаты
осаждают катионы свинца в виде белого
кристаллического осадка
Осадок при нагревании растворяется в избытке или с образованием плюмбитов:
Сульфат свинца растворяется в горячем растворе уксуснокислого аммония:
а также растворяется в концентрированной соляной и серной кислотах с образованием комплексных солей:
Иодистый калий
образует
с ионами свинца желтый осадок
несколько растворимый в избытке реактива
(с образованием комплекса
)
и в горячей воде:
Если осадок растворить в горячей воде с несколькими каплями , а затем раствор охладить, то выпадают кристаллы золотисто-желтого цвета; реакция позволяет открыть ионы свинца в присутствии катионов всех аналитических групп.
Хромат калия
и дихромат
калия
образуют труднорастворимый желтый
осадок хромата свинца
:
Осадок
не растворим в
,
2М
и в
,
но растворяется в более концентрированной
азотной кислоте и в щелочах.
2.4 Контрольная задача. Анализ смеси катионов второй группы
Практически нет ни одного реактива, которым можно было бы открывать тот или иной катион второй группы в присутствии других катионов. Поэтому необходимо применить систематический ход анализа, т.е. последовательно выделить каждый катион из этой смеси и затем открывать их.
К исследуемому раствору
добавить 2М раствор соляной кислоты.
Через 1-2 минуты осадок отцентрифугировать
и промыть холодной водой, содержащей
несколько капель 2М раствора соляной
кислоты. Центрифугат и промывные воды
не используются. Осадок содержит
Отделение и открытие катиона .
Осадок обработать 2-3 раза
горячей водой и быстро в горячем состоянии
раствор отделить от осадка центрифугированием.
К одной части раствора прибавить
,
к другой -
Выпадение желтого осадка
,
растворимого в едких щелочах, и образование
желтого осадка
который при нагревании растворяется,
а при охлаждении вновь выпадает в виде
золотисто - желтых кристаллов, указывает
на присутствие иона свинца
.
Открытие
и отделение
К оставшемуся в центрифугируемой
пробирке осадку (
)
прилить избыток раствора аммиака и
перемешать. Почернение осадка указывает
на присутствие иона
.
Хлорид серебра под действием раствора
аммиака переходит в раствор в виде
комплексной соли
Таблица 2.1 - Схема систематического хода анализа смеси катионов
группы соляной кислоты
1. Анализируемый раствор обрабатывают на холоде 2М раствором , центрифугируют. |
|
2. Центрифугат () отбрасывают |
3. Осадок ()
|
4. В центрифугате () открывают раствором или в |
5. Осадок () обрабатывают 2М раствором |
6. Центрифугат ()
содержит
|
7. Осадок ()
(черного цвета) |
Открытие катиона
К части аммиачного раствора
прилить раствор азотной кислоты, а к
другой - иодида калия. При наличии катиона
в первой пробирке выпадет белый осадок
хлорида серебра, во второй - желтый
осадок иодида серебра. В том и другом
случае происходит разрушение комплекса: