7 Контрольная задача. Анализ смеси катионов I-VI групп

Предварительные испытания. При анализе смеси катионов всех аналитических групп прежде всего необходимо обратить внимание на окраску и реакцию раствора. Отсутствие окраски даёт возможность предположить, что в растворе нет катионов . Нейтральная реакция раствора показывает, что катионы и другие легкогидролизующиеся ионы отсутствуют. Затем в отдельных пробах раствора проводят реакции с серной и соляной кислотами, а также с хлоридом олова.

Если при прибавлении к отдельной пробе исследуемого раствора серной кислоты осадка не образуется, то в растворе отсутствуют катионы Pb²⁺, Sr²⁺, Ba²⁺ и, вероятно, катион Если не выпадает осадок при пробе с соляной кислотой, то можно сделать вывод, что катионов и, возможно, катиона нет. Если же при прибавлении к отдельной порции раствора гидроксида натрия и хлорида олова не появляется чёрный осадок, то это является основанием предположить, что катионы отсутствуют. Испытуемый раствор может быть с осадком и без него. Анализ смеси катионов всех шести групп можно проводить с отделением осадка или без отделения последнего.

Анализ смеси катионов всех шести групп с отделением осадка

Отделите осадок и анализируйте раздельно осадок и раствор. Для этого возьмите 2-3 мл полученной для исследования смеси (часть анализируемого продукта оставьте для повторения определения), осадок предварительно взмутите и центрифугируйте (отфильтруйте).

Открытие катиона Осадок промойте 6-8 каплями горячей дистиллированной воды, отцентрифугируйте и прилейте иодид калия. В присутствии Pb²⁺ выпадает желтый осадок.

Открытие ионов Осадок после отделения катионов промойте соляной кислотой (прилейте 8-10 капель 2 н. раствора хлороводородной кислоты, взболтайте и центрифугируйте). Центрифугат пипеткой перенесите в другую пробирку и разбавьте пятью объёмами воды. При наличии катиона появляется оранжевое окрашивание.

Обнаружение катионов и . После удаления хлорида свинца и гидроксида сурьмы катионы , откройте известными реакциями.

Открытие катионов и . Наличие этих катионов определите в осадке после отделения катионов и , для чего осадок после обработки раствором аммиака промойте дистиллированной водой (два раза по 4-5 капель воды). После этого осадок несколько раз обработайте горячим 30-процентным раствором ацетата аммония до полного удаления катиона и хлорида меркураммония. Отделив катионы второй группы и катион , осадок исследуйте.

Раствор (центрифугат после отделения осадка) анализируйте по схеме (таблица 3.2).

Анализ смеси без отделения осадка

Раствор с осадком тщательно взболтайте и часть смеси (2-3 мл) исследуйте, а другую сохраните для контрольных определений. Проведите предварительные испытания из отдельных порций капельным методом: на катион с гексациано(III)-ферратом калия, на катион с гексациано(II)-ферратом калия в кислой среде, на катион NH⁴⁺- нагреванием с гидроксидом натрия. После этого к 2 мл смеси добавьте 6-7 капель 2н. раствора азотной кислоты, перемешайте, нагрейте на водяной бане, охладите, добавьте 5 капель концентрированной соляной кислоты, дайте постоять 2-3 мин и центрифугируйте. В осадке могут быть катионы второй и третьей групп, а в центрифугате – остальные катионы.