6.6 Контрольная задача. Анализ смеси катионов шестой группы

В основу систематического анализа смеси катионов шестой группы положено взаимодействие их с раствором аммиака и тиосульфата натрия (см. таблицу 6.1).

Таблица 6.1 - Схема систематического хода анализа

смеси катионов шестой группы

1. К исследуемой смеси катионов шестой группы приливают 3н. раствор , нагревают 2-3 минуты, охлаждают и центрифугируют
2. Осадок (1) обрабатывают 2н. раствором и центрифугируют	3. Центрифугат (1): аммиакаты нейтрализуют 2н. раствором до кислой реакции, добавляют два кристаллика , нагревают и центрифугируют
4. Осадок (2) растворяют в концентрированной и определяют частными реакциями с или медью	5. Центрифугат (2) открывают с в виде
6. Осадок (3) растворяют в 2н. растворе и определяют с	7. Центрифугат (3) и . открывают, прибавляя и реактив Чугаева. открывают с или

6.7 Контрольная задача. Анализ смеси катионов IV, V, VI групп

Ход анализа дробным методом

При исследовании смеси катионов четвёртой, пятой и шестой аналитических групп целезообразно применять дробный ход анализа, так как каждый из них может быть обнаружен из отдельных проб в присутствии остальных катионов.

Катион можно открыть раствором гексациано(III)феррата калия в кислой среде. На полоску фильтровальной бумаги поместите 1-2 капли анализируемого раствора, 1-2 капли 0,1 н. раствора соляной кислоты и 1-2 капли . При наличии катиона бумага окрашивается в синий цвет.

Катион можно обнаружить аналогично в слабокислой среде действием гексациано(II)феррата калия .

Катион открывают реакцией с ализарином.

а) На полоску фильтровальной бумаги поместите 1-2 капли раствора гексациано(II)феррата калия , слегка подсушите в токе теплого воздуха (над горелкой) и добавьте 1-2 капли испытуемого раствора. Затем добавьте 1-2 капли 0,1-процентного раствора ализарина и обработайте бумажку парами аммиака. Пятно на бумаге окрашивается в фиолетовый цвет, его смачивают каплей 1 н. раствора уксусной кислоты и высушивают. При наличии катиона появляется красное кольцо.

Катионы открывают окислением их до CrO₄^2-. В пробирку поместите 3-4 капли исследуемого раствора, прилейте 5-7 капель 2 н. раствора гидроксида калия и 3-4 капли 3%-ного раствора перекиси водорода и нагрейте на водяной бане, пока зелёная окраска не перейдет в желтую.

Половину раствора перенесите в другую пробирку, охладите, добавьте 2н. раствор азотной кислоты до кислой реакции на лакмус, снова добавьте 2 капли перекиси водорода, 5 капель изоамилового спирта или эфира и взболтайте. Образование синего кольца на поверхности смеси говорит о наличии катиона .

Катион открывают при помощи дитизона. В фарфоровую чашку налейте 2-3 капли испытуемого раствора, 1 мл смеси (0,5 мл 2 н. раствора уксусной кислоты и 0,5 мл 2 н. раствора уксуснокислого натрия), 4-5 капель 1н. раствора тиосульфата натрия и прибавьте 1 мл раствора дитизона в хлороформе или четырёххлористом углероде, снова перемешайте. При наличии катиона слой растворителя приобретает красную окраску.

Катион определяют реакцией окисления до иона MnO₄^-.

Катион удобно открывать с гидрофосфатом натрия .

Определение и . К 2-3 каплям раствора прибавьте 10 капель воды, перемешайте и наблюдайте продукты реакции гидролиза. Образование осадка указывает на наличие ионов , .

Определение катионов . При отсутствии в растворе ионов и катион легко открывается свежеприготовленным раствором хлорида олова в щелочной среде. В присутствии ионов и катион можно обнаружить так: в пробирку поместите 6 капель анализируемого раствора, добавьте 5-7 капель 2 н. раствора серной кислоты, бросьте 2-3 кристаллика тиосульфата натрия, нагрейте на кипящей водяной бане 4-5 мин. Осадок обработайте 10 каплями разбавленной азотной кислоты и отцентрифугируйте. В центрифугате определите катион любой частной реакцией.

Катион легко обнаруживается капельным методом на фильтровальной бумаге концентрированным раствором роданида аммония .

Катион можно обнаружить реакцией Чугаева.

Определение катиона . В пробирку налейте 2-3 капли испытуемого раствора, добавьте 3-4 капли 2 н. раствора серной кислоты, добавьте 1-2 кристаллика тиосульфата натрия, подержите 5 мин. на кипящей водяной бане и отцентрифугируйте. Затем на полоску фильтровальной бумаги нанесите 2-3 капли центрифугата и держите над склянкой с сероводородной водой. Появление жёлтого окрашивания говорит о наличии катиона .

Катион открывают действием раствора аммиака.

Катион можно обнаружить реакцией с иодидом калия или с хлоридом олова в присутствии анилина .