Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
1 - 6 аналит-группа.doc
Скачиваний:
106
Добавлен:
09.11.2019
Размер:
1.81 Mб
Скачать

В избытке реагента растворяется с образованием комплексного соединения

Карбонаты щелочных металлов и аммония образуют белый осадок

основной соли:

Cероводород H2S образует с белый осадок :

Условия проведения реакции:

  1. Реакция протекает лучше в уксуснокислой среде. В сильнокислой среде осадок не выпадает.

  2. Присутствие окислителей мешает проведению реакции.

Гексациано(II)феррат калия образует с белый осадок двойной соли:

Дитизон (раствор дифенилтиокарбазона в хлороформе или в четырёххлористом углероде) даёт с внутрикомплексную соль красного цвета. Это соединение в отличие от дитизонатов других катионов окрашивает в щелочной среде не только органическую, но и водную фазу в красный цвет. Предел обнаружения цинка – 1 мкг. Мешают ионы Их маскируют тиосульфатом, цианидом либо осаждают в виде сульфидов.

Выполнение реакции:

1) К 3-4 каплям раствора, содержащего ионы цинка, прибавляют 3-4 капли 2 М гидроксида натрия. Каплю полученного раствора наносят капилляром на фильтровальную бумагу. Пятно обводят по периферии капилляром с раствором дитизона в . Образуется характерное красное кольцо, которое сравнивают с контрольным опытом. Для этого рядом помещают на бумагу каплю 2 М и также обводят по периферии капилляром с раствором дитизона в . Образуется оранжевое пятно.

2) К 1-2 каплям исследуемого раствора прибавляют 1-2 капли 20%-ного раствора , 1-2 капли 10%-ного раствора и доводят рН раствора до 4-5 20%-ным раствором . Экстрагируют 0,02%-ным раствором дитизона в . В присутствии цинка органический слой окрашивается в красный цвет.

4.4 Частные реакции на катион Sn2+:

Сероводород в сильнокислой среде (2 М ) образует с ионами олова (II) осадок шоколадного цвета:

.

Предел обнаружения олова – 1,5 мкг.

Сульфид олова растворим в концентрированной с образованием хлоридных комплексов; нерастворим в растворах сульфидов щелочных металлов и аммония. Это объясняется тем, что обладает основными свойствами. Однако он легко растворяется в полисульфиде аммония, который сначала окисляет до , а последний растворяется с образованием тиосолей:

Выполнение реакции: К 2-3 каплям раствора, содержащего ионы олова (II), прибавляют 2-3 капли 2 М и пропускают . Образуется осадок шоколадного цвета. Осадок отделяют и к нему добавляют несколько капель раствора , осадок растворяется. К полученному раствору добавляют 2 М до кислой среды, выпадает золотисто-жёлтый осадок .

Хлорид ртути (II). Ионы олова (II) в солянокислой среде восстанавливают ионы до , при этом образуется белый осадок каломели :

В избытке ионов олова (II) осадок каломели постепенно чернеет, так как восстанавливается до металлической ртути. Предел обнаружения олова – 12,5 мкг.

Выполнение реакции: К 2-3 каплям солянокислого раствора, содержащего ионы олова (II), добавляют 1 каплю раствора нитрата ртути (II). Выпадает белый шелковистый осадок , который при стоянии постепенно чернеет.

4.5 Частные реакции на катион Sn4+:

Металлические магний и железо восстанавливают до :

Ион образуется в ходе реакции:

Выполнение реакции: К 2-3 каплям солянокислого раствора, содержащего ионы олова (IV), добавляют 1 каплю концентрированной , железные опилки и нагревают до появления пузырьков. Затем раствор сливают в другую пробирку и добавляют 2 капли раствора Выпадает белый шелковистый осадок .

Диметилглиоксим с ионами олова (II) или олова (IV) в присутствии ионов железа (II) образует смешанное комплексное соединение диметилглиоксим красного цвета, экстрагируемое бутанолом. Предел обнаружения олова – 10 мкг. Обнаружение возможно в присутствии больших количеств щелочных и щелочноземельных металлов, а также и 50-кратных количеств ионов При избытке ионов нужно прокипятить раствор с железными опилками до обесцвечивания раствора. Кобальт мешает определению олова, если его концентрация в исследуемом растворе больше, чем концентрация , так как в щелочной среде кобальт образует соединение с диметилглиоксимом. Если концентрация превышает концентрацию кобальта, олово хорошо обнаруживается.

Выполнение реакции: К 2-3 каплям исследуемого раствора добавляют 3-5 капель (1:1), железные опилки и нагревают до появления пузырьков воздуха. Металлическое железо восстанавливает до , в раствор переходят ионы . Раствор отделяют от железных опилок, добавляют 3-5 капель 1%-ного раствора диметилглиоксима, 30%-ный раствор до щелочной среды и экстрагируют н-бутанолом. В присутствии олова органическая фаза окрашивается в красный цвет.

В случае избытка добавляют 2-3 капли раствора , чтобы было больше, чем .

4.6 Частные реакции на катионы As3+ и As5+:

Раствор иода окисляет арсенит-ион до арсенат-иона , при этом раствор иода обесцвечивается:

Выполнение реакции: В пробирку налейте 3-4 капли раствора арсенита натрия , прибавьте немного порошкообразного бикарбоната натрия, перемешайте стеклянной палочкой, затем добавьте 2-3 капли раствора иода. Обратите внимание на обесцвечивание раствора.

Для смещения равновесия в сторону образования ионов необходимо связать ионы водорода при помощи гидрокарбоната натрия . Раствор иода добавлять по каплям. окисляется в кислой среде арсенат-анионами до свободного иода, окрашивающего в присутствии крахмала раствор в тёмно-синий цвет:

Условия проведения реакции:

  1. Реакцию необходимо проводить в кислой среде при pH=2-3.

  2. Для проведения реакции необходимо брать свежеприготовленный раствор .

  3. Водород в момент выделения восстанавливает и в мышьяковистый водород . Последующие взаимодействия мышьяковистого водорода с нитратом серебра и хлоридом ртути дают тёмное пятно металлического серебра или ртути.