
- •Министерство образования российской федерации
- •Е.В. Сальникова, а.В. Стряпков
- •Содержание
- •Введение
- •1 Первая аналитическая группа катионов
- •1.1 Частные реакции на катион Na
- •Микрокристаллоскопическая реакция
- •1.2 Частные реакции на катион k
- •1.3 Частные реакции на катион аммония nh
- •Контрольная задача. Анализ смеси катионов первой группы
- •2 Вторая аналитическая группа катионов
- •2.1 Частные реакции на катион серебра
- •2.2 Частные реакции на катион ртути
- •2.3 Частные реакции на катион свинца
- •2.4 Контрольная задача. Анализ смеси катионов второй группы
- •3 Третья аналитическая группа катионов
- •3.1 Частные реакции на катион бария
- •3.2 Частные реакции на катион стронция
- •3.3 Частные реакции на катион
- •Контрольная задача. Анализ смеси катионов третьей группы
- •3.5 Контрольная задача. Анализ смеси катионов
- •I, II, III аналитических групп
- •4 Четвёртая аналитическая группа катионов
- •В избытке реагента растворяется с образованием комплексного соединения
- •4.7 Контрольная задача. Анализ смеси катионов IV аналитической группы
- •5 Пятая аналитическая группа катионов
- •5.8 Контрольная задача. Анализ смеси катионов пятой группы
- •6. Шестая аналитическая группа катионов
- •6.6 Контрольная задача. Анализ смеси катионов шестой группы
- •6.7 Контрольная задача. Анализ смеси катионов IV, V, VI групп
- •7 Контрольная задача. Анализ смеси катионов I-VI групп
- •8 Анализ неизвестного твёрдого вещества
- •Список использованных источников
В избытке реагента растворяется с образованием комплексного соединения
Карбонаты щелочных металлов и аммония образуют белый осадок
основной соли:
Cероводород
H2S
образует с
белый осадок
:
Условия проведения реакции:
Реакция протекает лучше в уксуснокислой среде. В сильнокислой среде осадок не выпадает.
Присутствие окислителей мешает проведению реакции.
Гексациано(II)феррат
калия
образует с
белый осадок двойной
соли:
Дитизон (раствор
дифенилтиокарбазона в хлороформе или
в четырёххлористом углероде) даёт с
внутрикомплексную соль красного цвета.
Это соединение в отличие от дитизонатов
других катионов окрашивает в щелочной
среде не только органическую, но и водную
фазу в красный цвет. Предел обнаружения
цинка – 1 мкг. Мешают ионы
Их маскируют тиосульфатом, цианидом
либо осаждают в виде сульфидов.
Выполнение реакции:
1) К 3-4 каплям раствора,
содержащего ионы цинка, прибавляют 3-4
капли 2 М гидроксида натрия. Каплю
полученного раствора наносят капилляром
на фильтровальную бумагу. Пятно обводят
по периферии капилляром с раствором
дитизона в
.
Образуется характерное красное кольцо,
которое сравнивают с контрольным опытом.
Для этого рядом помещают на бумагу каплю
2 М
и
также обводят по периферии капилляром
с раствором дитизона в
.
Образуется оранжевое пятно.
2) К 1-2 каплям исследуемого
раствора прибавляют 1-2 капли 20%-ного
раствора
,
1-2 капли 10%-ного раствора
и доводят рН раствора до 4-5 20%-ным раствором
.
Экстрагируют 0,02%-ным раствором дитизона
в
.
В присутствии цинка органический слой
окрашивается в красный цвет.
4.4 Частные реакции на катион Sn2+:
Сероводород в сильнокислой среде (2 М ) образует с ионами олова (II) осадок шоколадного цвета:
.
Предел обнаружения олова – 1,5 мкг.
Сульфид олова растворим в
концентрированной
с образованием хлоридных комплексов;
нерастворим в растворах сульфидов
щелочных металлов и аммония. Это
объясняется тем, что
обладает основными свойствами. Однако
он легко растворяется в полисульфиде
аммония, который сначала окисляет
до
,
а последний растворяется с образованием
тиосолей:
Выполнение реакции: К 2-3
каплям раствора, содержащего ионы олова
(II),
прибавляют 2-3 капли 2 М
и пропускают
.
Образуется осадок шоколадного цвета.
Осадок отделяют и к нему добавляют
несколько капель раствора
,
осадок растворяется. К полученному
раствору добавляют 2 М
до кислой среды, выпадает золотисто-жёлтый
осадок
.
Хлорид ртути (II).
Ионы олова (II)
в солянокислой среде восстанавливают
ионы
до
,
при этом образуется белый осадок каломели
:
В избытке ионов олова (II) осадок каломели постепенно чернеет, так как восстанавливается до металлической ртути. Предел обнаружения олова – 12,5 мкг.
Выполнение реакции: К 2-3 каплям солянокислого раствора, содержащего ионы олова (II), добавляют 1 каплю раствора нитрата ртути (II). Выпадает белый шелковистый осадок , который при стоянии постепенно чернеет.
4.5 Частные реакции на катион Sn4+:
Металлические
магний и железо
восстанавливают
до
:
Ион
образуется в ходе реакции:
Выполнение реакции: К 2-3
каплям солянокислого раствора, содержащего
ионы олова (IV),
добавляют 1 каплю концентрированной
,
железные опилки и нагревают до появления
пузырьков. Затем раствор сливают в
другую пробирку и добавляют 2 капли
раствора
Выпадает белый шелковистый осадок
.
Диметилглиоксим
с ионами олова (II)
или олова (IV)
в присутствии ионов железа (II)
образует смешанное комплексное соединение
диметилглиоксим
красного цвета, экстрагируемое бутанолом.
Предел обнаружения олова – 10 мкг.
Обнаружение возможно в присутствии
больших количеств щелочных и
щелочноземельных металлов, а также
и 50-кратных количеств ионов
При избытке ионов
нужно прокипятить раствор с железными
опилками до обесцвечивания раствора.
Кобальт мешает определению олова, если
его концентрация в исследуемом растворе
больше, чем концентрация
,
так как в щелочной среде кобальт образует
соединение с диметилглиоксимом. Если
концентрация
превышает концентрацию кобальта, олово
хорошо обнаруживается.
Выполнение
реакции: К 2-3 каплям исследуемого раствора
добавляют 3-5 капель
(1:1), железные опилки и нагревают до
появления пузырьков воздуха. Металлическое
железо восстанавливает
до
,
в раствор переходят ионы
.
Раствор отделяют от железных опилок,
добавляют 3-5 капель 1%-ного раствора
диметилглиоксима, 30%-ный раствор
до щелочной среды и экстрагируют
н-бутанолом. В присутствии олова
органическая фаза окрашивается в красный
цвет.
В
случае избытка
добавляют
2-3 капли раствора
,
чтобы
было больше, чем
.
4.6 Частные реакции на катионы As3+ и As5+:
Раствор
иода окисляет
арсенит-ион
до арсенат-иона
,
при этом раствор иода обесцвечивается:
Выполнение
реакции: В пробирку налейте 3-4 капли
раствора арсенита натрия
,
прибавьте немного порошкообразного
бикарбоната натрия, перемешайте
стеклянной палочкой, затем добавьте
2-3 капли раствора иода. Обратите внимание
на обесцвечивание раствора.
Для смещения равновесия в
сторону образования ионов
необходимо связать ионы водорода при
помощи гидрокарбоната натрия
.
Раствор иода добавлять по каплям.
окисляется в кислой среде арсенат-анионами
до свободного иода, окрашивающего в
присутствии крахмала раствор в тёмно-синий
цвет:
Условия проведения реакции:
Реакцию необходимо проводить в кислой среде при pH=2-3.
Для проведения реакции необходимо брать свежеприготовленный раствор .
Водород в момент выделения восстанавливает
и
в мышьяковистый водород
. Последующие взаимодействия мышьяковистого водорода с нитратом серебра и хлоридом ртути дают тёмное пятно металлического серебра или ртути.