11.7.2 Реакция с цистеином.

Алгоритм выполнения

Объект исследования: 1. Викасол, 0,1 %-ный водный-р-р. Оборудование и посуда: 1. Пробирки. Реактивы: 1. Цистеин, 0,03 %-ный р-р. 2. Едкий натр, 5 %-ный р-р.

Техника выполнения работы

К 1 мл раствора викасола добавляют столько же раство­ра цистеина и 5...6 капель раствора едкого натра. Образу­ется желтое или лимонно-желтое окрашивание, что свиде­тельствует о наличии викасола.

Глава 12

МЕТОДЫ ИЗУЧЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ВЕЩЕСТВ

12.1 Определение содержания кальция в

пищевых продуктах

Кальций и его соединения - постоянные компоненты минеральных веществ мяса и мясопродуктов. Содержание кальция и его соединений в мясе зависят от тканевого соста­ва последнего. При этом свыше 98 % общего его содержания приходится на долю костной ткани. Кальций определяют после сухого или мокрого озоления комплекснометрическим титрованием с использованием трилона Б и методом, осно­ванным на осаждении кальция оксалатом аммония.

Цель занятия: определить содержание кальция в пище­вых продуктах.

В щелочной среде трилон Б (динатриевая соль этилен-диаминтетрауксусной кислоты) образует с ионами кальция устойчивые комплексы за счет наличия в своем составе двух свободных карбоксильных групп.

При титровании щелочных растворов, содержащих ионы кальция, раствором трилона Б конец титрования устанавли­вают с помощью металлохромных индикаторов (мурексид, флуорексон и др.) указанные индикаторы образуют ком­плексы с ионами кальция. Образование комплекса (или его распад) сопровождается изменением окраски индикаторов. Добавление к пробе трилона Б приводит к вытеснению ин­дикатора из комплекса и изменению окраски раствора.

Метод основан на минерализации органических ве­ществ, растворении минерализата в соляной кислоте с последующим объемным определением кальция титрова­нием трилоном Б в щелочной среде в присутствии метал-лоиндикатора.

-240-

Алгоритм выполнения

1.1.1 Определить содержание кальция в пищевых

продуктах

Объект исследования: сырье и продукты.

Оборудование и посуда: 1. Тигель.

2. Электрическая печь.

3. Муфельная печь.

4. Мерная колба на 50 мл.

5. Пипетки на 5 мл.

6. Индикаторная бумага.

7. Коническая колба на 100мл..

8. Капельницы.

9. Бюретка. Реактивы: 1. Концентрированная зотная кислота.

2. 25 %-ный раствор соляной кислоты.

3. 2 М раствор гидроксида натрия.

3. 0,01М раствор трилона б.

4. Мурексид.

5. 0,01 М раствор нитрата кальция.

Техника выполнения работы

Навеску исследуемого продукта (З...5г с точностью до 0,0001 г) помещают в тигель, пробу предварительно обу­ гливают, нагревая ее на электрической плите. После обу­ гливания тигель помещают в муфельную печь и содержи­ мое сжигают при постепенном повышении температуры до 450...500 °С до постоянной массы. Затем тигель с белой зо­ лой помещают на кипящую водяную баню и для растворе­ ния золы вносят 5 мл 25 %-ного раствора соляной кислоты. Полученный раствор фильтруют через беззольный фильтр в мерную колбу вместимостью 50 мл. Тигель и фильтр 2...3 раза промывают дважды перегнанной дистиллированной или деионизированной водой, присоединяя промывные воды к фильтрату. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой.

Методы оценки качества пищевых продуктов -241-.

Аликвотную часть раствора золы (2...5 мл) помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл и нейтрализуют по индикаторной бумаге «конго», прибавляя по каплям 2 М рас­твор гидроксида натрия до розового окрашивания. Затем в колбу вносят на кончике шпателя индикатор мурексид, приливают 2 мл 2 М раствора гидроксида натрия и сразу же титруют раствором трилона Б до перехода окраски индика­тора из розовой в фиолетовую.

Для уточнения концентрации раствора трилона Б про­водят контрольное титрование с использованием 0,01 М раствора нитрата кальция, полученного из фиксанала. С этой целью в коническую колбу на 100 мл отбирают 10 мл 0,01 М раствора нитрата кальция и нейтрализуют его по ин­дикаторной бумаге «конго», прибавляя по каплям 2 М рас­твор гидроксида натрия и титруют 0,01 М трилоном Б до перехода розового окрашивания в фиолетовое.

Поправочный коэффициент к раствору трилона Б рас­считывают по формуле:

К = V1/V₂ ,

где: К - поправочный коэффициент к раствору трилона Б;

V₁ - объем 0,01 М раствора нитрата кальция, мл;

V₂- объем 0,0 Ш раствора трилона Б, пошедший на титрование, мл.

Содержание кальция определяют по формуле:

X = 0,0004 • К • V_х • 50 • 100/m₀V₂

где: X - содержание кальция, %;

0,0004 - количество кальция, эквивалентное 1 мл

0,01 М р-ра трилона Б, г; К - поправочный коэффициент к раствору трилона Б; V₁ - объем 0,01 М раствора трилона Б, пошедший на

титрование, мл; 50 - общий объем исследуемого раствора, мл; m₀- навеска продукта, г; V₂- объем раствора, взятый для титрования, мл.

-242-