3.1 Определение массовой доли влаги в плодово-ягодном сырье

Для определения массовой доли влаги в плодово-ягодном сырье применяют термические методы: высушивание до постоянной массы, облучение инфракрасными лучами, а также прямой метод дистилляции.

Метод высушивания до постоянной массы основан на высушивании до постоянной массы пробы продукта при температуре 105 °С с последующим взвешиванием высушиваемых проб.

Проведение анализа

В высушенной до постоянной массы бюкс взвешивают 10-15 г очищенного и прокаленного песка, помещают бюкс с песком и стеклянной палочкой в сушильный шкаф, предварительно открыв крышку, и сушат до постоянной массы.

После охлаждения в эксикаторе бюкс взвешивают с погрешностью не более ±0,001 г. Затем в бюкс с песком помещают навеску измельченного сырья массой (5,00±0,001) г или (10,00±0,001) г, тщательно перемешивают его с песком, закрывают крышкой и взвешивают, открывают, снова перемешивают, равномерно распределяя содержимое бюкса по дну.

При определении влажности сушеных фруктов пробу сушат без песка.

Открытый бюкс с навеской свежего сырья помещают в сушильный шкаф и сушат в течение 4 ч при температуре (105±2) °С. Бюкс закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин и взвешивают.

После первого взвешивания бюкс с навеской вновь сушат в течение 1 ч, охлаждают и взвешивают. Эту операцию повторяют до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями будет не более 0,002 г. В некоторых случаях после убывания массы может наступить ее увеличение, обусловливаемое наличием окислительных процессов. За постоянную массу тогда принимают последнюю, еще убывающую массу.

Получают два показателя: массу бюксы с песком, палочкой и влажным веществом, взятым на высушивание, и массу сухого остатка, бюксы и палочки. Убыль массы бюкса с навеской показывает количество испарившейся влаги. Влажность вещества (W) выражают в процентах и вычисляют по формуле (1.1):

W = , (1.1)

где а - масса бюкса с песком, палочкой и навеской до высушивания, г;

б - масса бюкса с песком, палочкой и навеской после высушивания, г;

в - масса бюкса с песком и палочкой, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух па­раллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5%.

Пример. Определяли содержимое влаги в яблоках. Масса бюксы с песком и палочкой равна 23,90 г. Масса бюкса с песком, палочкой и навеской измельченных яблок до высушивания равна 29,30 г, масса бюкса с песком, палочкой и навеской яблок после высушивания соста­вила 24,86 г.

Массовая доля влаги в яблоках W = .

3.2 Определение массовой доли влаги в эфирно-масличном сырье

Метод основан на определении массовой доли влаги при высушивании сырья до абсолютно сухого состояния. Потери влаги в массе эфирно-масличного сырья происходят за счет гигроскопической влаги и летучих веществ.

Для определения массовой доли влаги методом высушивания до постоянной массы при 105 °С взвешивают навеску измельченного сырья массой 3-5 г и анализ проводят по приведенной выше методике, для плодово-ягодного сырья.

Первое взвешивание корней, семян, плодов и коры выполняют через 3 ч, листьев, цветков и трав - через 2 ч.

Задание 4 Определить массовую долю растворимых сухих веществ (общего экстракта) в свежем плодово-ягодном сырье

Содержание растворимых сухих веществ (экстракта) в свежем пло­дово-ягодном сырье определяют двумя методами: методом дигестии с последующим определением содержания экстракта рефрактометриче­ским методом или расчетным методом с учетом влажности сырья и экс­трактивных веществ в соке, полученном из этого сырья.

Метод дигестии. Проведение анализа

Навеску измельченного и отделенного от косточек сырья массой (50,00±0,02) г или (100,010,1) г без потерь переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³.Остаток сока и мезги тщательно смывают в колбу, содержимое ее доливают дистиллированной водой до 3/4 объема и в колбу помещают термометр. Колбу устанавливают в водяную баню и в течение 2 ч при температуре (80±2)°С проводят экстрагирование при частом перемешивании. После этого колбу вынимают из водяной бани, охлаждают и объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой при температуре 20 ⁰С. Содержимое тщательно перемешивают и фильтруют через бумажный складчатый фильтр.

Полученный прозрачный фильтрат тщательно перемешивают и оп­ределяют в нем содержание растворимых сухих веществ (экстракта) с применением рефрактометра по инструкции, приложенной к прибору.

При расчете массовой доли экстракта в плодово-ягодном сырье не­обходимо вносить поправки на содержание косточек (для сырья, содержащего косточки) и на объем нерастворимых сухих веществ, содержащихся в сырье.

Для свежего сырья принимают среднюю поправку на объем нерас­творимых сухих веществ, равную 0,06 см³ на 1 г плодов или ягод, взятых на дигестию. Следовательно, при дигестии 100 г сырья в колбе вместимостью 500 см³ поправка на объем нерастворимых сухих веществ составляет 0,06-100 = 6 см³. Объем содержимого колбы принимают равным 500 - 6 = 494 см³.

Содержание растворимых сухих веществ в плодово-ягодном сырье вычисляют по формуле (1.2):

С_эк = , (1.2)

где С_эк - массовая доля растворимых сухих веществ в сырье, %;

С₁- массовая доля растворимых сухих веществ в растворе после дигестии, % (по рефракто­метру);

V - объем колбы, в которой проводили дигестию, см³;

в - поправка на объем, занимаемый сухим нерастворенным веществом сырья;

а - поправка к показанию рефрактометра на температуру;

m - масса взятой навески сырья для дигестии, г.

Пример. Определяли массовую долю растворимых сухих веществ в свежей вишне. Для дигестии было взято 100 г вишни (без косточек). Дигестию проводили в колбе вместимостью 500 см³. Содержание растворимых сухих веществ в отфильтрованном растворе по рефрактометру составило 2,3 г/100 см³ при температуре 21 °С. Поправка на темпера­туру (см. справочную таблицу) для показания 2,3% равна 0,065. Вишня содержала 10% косточки. Подставляя соответствующие значения в при­веденную выше формулу (1.2), получили, что массовая доля экстракта в вишне:

С_эк =

После внесения поправки на содержание косточки, массовая доля экстракта составила С_эк =

Задание 5 Определить массовую долю титруемых кислот

Метод основан на нейтрализации кислоты, содержащейся в анали­зируемом сырье, раствором гидроксида натрия в присутствии инди­катора фенолфталеина.

Для определения титруемой кислотности в свежем плодово-ягодном сырье используют отфильтрованный раствор, полученный методом дигестии при определении растворимых сухих веществ.

Проведение анализа

5-10 см³ фильтрата (в зависимости от интенсивности окраски) помещают в коническую колбу вместимостью 200 см³, добавляют 50-100 см³ свежепрокипяченной дистиллированной воды и 3 капли индикатора фенолфталеина и титруют раствором гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/дм³ до появления розового окрашивания, не ис­чезающего в течение 1 мин.

Если титруемый раствор окрашен, то в качестве индикатора исполь­зуют синюю лакмусовую бумажку. Титрование считают законченным, когда лакмусовая бумажка при нанесении на нее стеклянной палочкой капли титруемого раствора перестанет изменять окраску.

Результаты относят к взятой для экстрагирования навеске, а со­держание кислот пересчитывают на лимонную кислоту.

Молекулярная масса лимонной кислоты 192, моногидрата 210.

Следовательно, 1 моль-экв лимонной кислоты равен 192/3 = 64 г.

1 см³ раствора гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/дм³ соот­ветствует 0,0064 г лимонной кислоты или 0,007 г моногидрата лимонной кислоты.

Массовую долю титруемых кислот в плодово-ягодном сырье (%) при использовании для анализа фильтрата, полученного после дигестии, рассчитывают по формулам (1.3) и (1.4):

С_тк = (1.3)

, (1.4)

где V_г - объем раствора гидроксида натрия, концентрации 0,1 моль/дм³, пошедше­го на титрование, см³;

V - объем фильтрата после дигестии, см³;

V_г - объем фильтрата, взятого на титрование, см³;

а - навеска сырья, взятая на анализ, г.

Поскольку на проведение дигестии всегда берется 100 г сырья, то объем фильтрата равен 494 см³. Подставляя эти постоянные значения в уравнения и проведя сокращения, получаем (1.5), (1.6):

С_тк = (1.5)

, (1.6)

Для определения титруемой кислотности в косточковых плодах и ягодах необходимо учесть содержание косточек. Содержание кислот рассчитывают на исходное сырье по уравнению (1.7), (1.8):

С_тк = , (1.7)

, (1.8)

где б - содержание косточек в сырье, %.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифме­тическое результатов двух параллельных определений, округленный до первого десятичного знака, расхождение между которыми не должно превышать 0,2 %

Пример. Анализировали содержание титруемых кислот в вишне. Содержание косточек в ней составило 8,2%. Отобрано 10 см³ фильтрата, на титрование которого израсходовано 3,5 см³ раствора гидроксида на­трия концентрации 0,1 моль/дм³.

Массовая доля титруемых кислот в вишне составила:

С_тк = .

Задание 6 Сравнить полученные результаты анализов расти-тельного сырья с нормативными значениями [9]. Сделать выводы

Задание 7 Изучить формы журналов приготовления ликероводочных изделий ПЛВ №№ 1, 2, 3, 4

Изучить форму и заполнить соответствующие графы журналов по результатам анализа растительного сырья (формы журналов выдаются преподавателем):

- журнал ПЛВ № 1 приготовления плодоовощных спиртованных соков;

- журнал ПЛВ № 2 приготовления морсов;

- журнал ПЛВ № 3 приготовления настоев;

- журнал ПЛВ №4 приготовления ароматных спиртов.

Задание 8 Приготовить спиртованные морсы из свежего и сушеного плодово-ягодного сырья и спиртованные настои и ароматные спирты из эфирно-масличного сырья

Под руководством преподавателя выполнить расчет и осуществить залив спиртованных морсов и спиртованных настоев и настоя для приготовления ароматного спирта согласно действующей нормативной документации. Заполнить в лабораторном журнале рапорт на залив спиртованных морсов и настоев.

Вопросы для контроля:

1. Какие виды растительного сырья используются в ликероводочной промышленности?

2. Какова схема контроля качества растительного сырья?

3. Каким образом осуществляется отбор проб свежего и сушеного плодово-ягодного и сушеного эфирно-масличного сырья?

4. Какими методами можно определить массовую долю влаги в растительном сырье? Расскажите методику определения массовой доли влаги в растительном сырье методом высушивания до постоянной массы

5. Расскажите каким образом определить содержание общего экстракта в свежем плодово-ягодном сырье методом дигестии.

6. Каким образом определяется титруемая кислотность в плодово-ягодном сырье? В чем она выражается?