Перманганатный метод

Перманганатный метод основан на окислении органических веществ перманганатом калия при нагревании. Кроме органических веществ в воде содержатся неорганические восстановители, поэтому чтобы определить содержание органики, необходимо из количества перманганата калия, израсходованного на окисление органических и неорганических веществ, вычесть количество перманганата калия, пошедшего на окисление неорганических восстановителей. Большинство неорганических восстановителей окисляется перманганатом калия на холоду, поэтому может быть оттитровано перед определение окисляемости воды.

Реакция окисления перманганатом калия в кислой среде происходит по следующей схеме:

MnO₄^-+8H⁺+5e = Mn²⁺+4H₂O

Не вошедший в реакцию перманганат калия восстанавливается щавелевой кислотой

2MnO₄^-+16H⁺+5C₂O₄ ^2- = 2Mn²⁺+8H₂O+10CO₂

Избыток щавелевой кислоты оттитровывался раствором перманганата калия.

1. Серная кислота (1:3).

2. Щавелевая кислота, 0,05н. раствор.

3. Перманганат калия, 0,05н. раствор.

Ход анализа:

В коническую колбу объемом 250 мл наливали 100 мл исследуемой воды добавляли 5 мл 25% р-ра серной кислоты и быстро титровали на холоду раствором перманганата калия (нормальность раствора находилась титрованием щавеливой кислоты с известной нормальностью) до появления слабо-розовой окраски, неисчезающей в течение минуты При этом окислялись неорганические восстановители.

Затем к раствору из бюретки добавляли 10 мл перманганата калия,опускали несколько стеклянных бусинок, (следить, чтобы не было выброса!) закрывали колбу вороночкой и кипятили раствор в течение 10 минут, считая с момента начала кипения. Далее к горячему раствору быстро добавляли10 мл раствора щавеливой кислоты и сразу титровали обесцветившийся раствор раствором перманганата калия до слабо-розовой окраски.

Величину окисляемости рассчитывали по следующей формуле:

X=(V1-- V₃))*N*8*1000/V, где

V₁- общий объем раствора перманганата калия, прибавленного к пробе воды, мл;

V₃- объем раствора перманганата калия, израсходованного на окисление 10 мл 0,05н щавелевой кислоты(при определении нормальности), мл;

V- объем исследуемой воды, мл;

8 – эквивалентный вес кислорода;

N – нормальность раствора перманганата калия

Для каждого створа воды проводилось 2 параллельных измерения, за эталон принималось среднее арифметическое, после чего определялось стандартное отклонение.

Итак значения ХПК для воды из первого створа: 10.6мг/л О₂ 11.6 мг/л О₂.

Среднее значение: 11.1 мг/л О₂. Стандартное отклонение для двух параллельных измерений равно 0.5 мг/л.

С учетом значения критерия Стьюдента с 95% вероятностью можно утверждать что значение ХПК для первого створа лежит в интервале.

Для первого створа окисляемость воды 11.1±4 мг/л О_2.

Значения ХПК для створа также определялись при 2 параллельных измерениях.

Значение при первом определение: 9.80 мг/л О₂ при втором: 10.80 мг/л О₂

Среднее значение ХПК:10.3 мг/л О_2. Стандартное отклонение для двух параллельных измерений равно 0.5. С 95 % вероятностью можно утверждать что значение ХПК для второго створа лежит в интервале 10.3±4 мг/л О₂

Итак для второго створа окисляемость воды 10.3±4 мг/л О_2.

Как уже говорилось выше бихроматный метод определяет 80% истинной окисляемости, а перманганатный порядка 50 % ,таким образом перманганатный метод окисляет органическое вещество относительно недавно поступающее в реку, так как бихроматный окисляет также органическое вещество достаточно давно поступившее в р.Ичку.

Анализируя полученные данные можно сделать вывод о том что постоянного источника загрязнения воды органическим веществом не наблюдается, о чем говорит разница между данными полученными в ходе бихроматного и перманганатного метода определения окисляемости.

В результате можно сделать вывод, что эколого-геохимическая ситуация связанная с загрязнением органическим веществом не является актуальной для данной территории.