5.1.1.1.Определение фосфатов с молибдатом аммония

Принцип метода. Определение ортофосфатов основано на реакции с молибдатом аммония в кислой среде. Образующаяся при этом желтая гетерополикислота под действием аскорбиновой кислоты (восстановитель) превращается в интенсивно окрашенное синее соединение. Добавление соли сурьмы увеличивает интенсивность окраски и повышает точность определения, так как в реакцию в этих условиях не вступают полифосфаты и сложные эфиры фосфорной кислоты.

Предел обнаружения ортофосфатов 0,01 мг/л. Без разбавления пробы можно найти не более 0,4 мг/л РО₄ ^3-.

Проведению анализа мешают силикаты при концентрации более 50 мг/л, железо (III) более 1 мг/л, большое количество нитритов. Влияние силикатов и железа устраняется разбавлением пробы перед определением. Для устранения мешающего влияния нитритов нитритов 0,1 г сульфаминовой кислоты перед внесением молибдата аммония.

Если исследуемая вода слегка мутная или окрашена, отдельно измеряют ее оптическую плотность и вычитают из результата, полученного при фотометрировании пробы.

Аппаратура. Колбы конические на 150 мл, воронки, колбы мерные на 50 мл, пипетки

Реактивы (приготавливаются преподавателемv).

1 Н₂SO₄, 5 н. раствор.

2.Сульфаминовая кислота, 10% раствор.

3.Аскорбиновая кислота , 2 % раствор.

4.Антимонилтартрат калия (KSbH₄O₅*0.5H₂O), раствор.

5.Молибдат аммония (NH₄)₆Mo₇O₂₄*4H₂O, 3%

6.Смешанный реактив. Смешивают 12,5 мл 5 н. Н₂SO₄, 5 мл 3 % молибдата аммония (реактив I), 5 мл 2 %аскорбиновой кислоты, 2,5 мл KSbH₄O₅*0.5H₂O, 1 мл 1 % сульфаминовой кислоты.

7.Стандартные растворы ортофосфатов, приготовленные из государственных стандартных образцов.

В рабочем стандартном растворе в 1мл содержится 0,001мг фосфатов PO₄ ^3- Его используют для калибровки.

Ход определения.

Проба воды фильтруется через плотный бумажный.-фильтр «синяя лента» или мембранный фильтр № 1. К 50 мл профильтрованной воды (или меньшему объему при содержании фосфатов более 0,4 мг/л, разбавленному до 50 мл дистиллированной водой), перелитой в мерную колбу на 50 мл прибавляют 2 мл смешанного реактива, перемешивают и через 10 мин фотометрируют при красном светофильтре (690 нм) в кюветах с толщиной оптического слоя 5 см по отношению к дистиллированной воде, в которую-добавлено 2 мл смешанного реактива.

Калибровка фотоэлектроколориметра. Калибруют прибор по шкале стандартных растворов. Для этого берется 6 мерных колб на 50 мл и пипеткой добавляется необходимое количество рабочего стандартного раствора как показано в графе 2 таблицы 4. Далее добавляется смешанный реактив и растворы фотоколориметрируют, как показано выше в заголовке «Ход определения». Результаты сводят в таблицу 4.

По полученным результатам строят калибровочный график – зависимость оптической плотности от количества РО₄ ^3-. Измеряют оптическую плотность исследуемых растворов и по калибровочномуграфику определяют содержание фосфора.

По такому же принципу строятся калибровочные графики при определении других компонентов среды с помощью фотоэлектроколориметрии с целью нахождения содержания компонентов среды в искомых образцах.

Концентрацию ортофосфатов (мг/л) вычисляют по формуле:

[РО₄ ^3-.].= (А _* 1000)/V_пробы, [ мг/л],

где А — содержание ортофосфатов, найденное по калибровочному графику, мг; V — объем пробы, взятой для анализа, мл. Результат определения ортофосфатов дает суммарную концентрацию Н₃РО₄, Н₂РО4, НРО₄^2- , РО₄ ^3-..

Таблица 4. Калибровка фотоэлектроколориметра по растворам заданной концентрации

1	2	3	4
№ раствора в мерной колбе	Количество рабочего стандартного раствора , мл	Количество РО4 3- , мг	D(оптическая плотность)
1	0	0
2	0,5	0,0005
3	1	0,001
4	2	0,002
5	5	0,005
6	10	0,001