- •1. Изучаемые объекты и методы определения состояния водоемов
- •1.1. Изучаемые объекты и их физико-географические и гидрологические характеристики
- •1.2. Необходимость комплексных исследований пресноводных водоемов.
- •2. Стандартные способы и приборы для отбора проб воды для определения химических компонентов
- •3. Необходимые вспомогательные показатели и методы их определения.
- •3.1. Температура – фактор, влияющий на процессы в водоеме. Способы измерения температуры.
- •3.2. Термический режим озер и его связь с распределением веществ.
- •3.3. Прозрачность воды и ее значение для протекания биологических процессов
- •4. Методы с использованием гидрохимических анализов.
- •4.1.Растворенный кислород как фактор экологического состояния водоема.
- •4.1.1. Методика определения содержания растворенного кислорода методом титрования (по Винклеру).
- •4.2. Натурные наблюдения за изменением концентрации кислорода в течение дня.
- •4.3 Использование метода Винклера при определении первичной продукции (по Винбергу).
- •4.3.1. Изучение динамики изменения продукции в течение 6-8 часов на оптимальной глубине.
- •4.3.2. Определение суммарного содержания лабильных органических веществ.
- •4.4. Понятие окисляемости. Метод перманганатной окисляемости
- •4.4.1. Перманганатная окисляемость (метод Кубеля)
- •4.4.2.Динамика величины перманганатной окисляемости в течение светового дня.
- •5. Применение инструментальных методов для определения ряда гидрохимических показателей.
- •5.1. Фотоэлектроколориметрические методы.
- •5.1.1. Фосфор – лимитирующий фактор фотосинтетической активности. Фосфорная нагрузка и эвтрофирование.
- •5.1.1.1.Определение фосфатов с молибдатом аммония
- •5.1.2. Кремний
- •5.1.2.1 Определение кремния с молибдатом аммония
- •5.1.3. Нитраты
- •5.1.3.1. Определение нитратов с салицилатом натрия
- •5.1.4. Аммиак и ионы аммония
- •5.1.4.1.Определение с реактивом Несслера
- •5.1.5. Железо
- •5.1.5.1.Определение с роданидом
- •5.2. Ионометрический метод.
- •5.2.1. Водородный показатель( рН)
- •5.2.2. Изучение динамики рН и других параметров в течение дня на озере.
- •5.2.3. Изучение закономерности изменения рН и других параметров от глубины.
- •6. Метод атомно-абсорбционной спектрофотометрии (аас).
- •6.1. Расчет содержания железа в водном гуминовом веществе.
- •7. Хроматографические методы определения органических веществ.
- •7.1. Определение органических веществ в сложных природных смесях.
- •7.2. Изучение динамики изменения содержания низкомолекулярных веществ в течение 8-ми часов.
- •8. Биоиндикация в рамках полевой практики.
- •8.1. Использование индекса Вудивисса для оценки экологического состояния водных объектов
- •8.1.3. Оценка качества воды по индексу Вудивисса (tbi)
- •9. Заключение
- •(По: Save Our Streams. Project Heartbeat. Volunteer Monitoring handbook. 1999; из Скворцов и др., 2001; с изменениями)
- •Методические указания к проведению летней учебной полевой практики по исследованию внутренних водоемов северо-западного региона России.
5.1.4.1.Определение с реактивом Несслера
Принцип метода. Метод основан на способности аммиака (свободный аммиак и ионы аммония) образовывать с щелочным раствором йодида ртути(I) окрашенные в желтый цвет соединения йодида меркураммония. При низкой концентрации аммиака и ионов аммония получают коллоидный раствор, пригодный для колориметрирования. При большом содержании (>3 мг/л) выпадает бурый осадок, в этом случае определение необходимо проводить после разбавления пробы безаммиачной водой.
Предел обнаружения 0,05 мг NН4+ /л. Диапазон измеряемых количеств аммонийных ионов в пробе 0,005—0,150 мг.
Этим методом находят свободный аммиак, ионы аммония и аммиак, входящий в Мешающее влияние жесткости воды устраняют, добавляя раствор сегнетовой соли.
Реактивы.
1.Безаммиачная вода.
2.Реактив Несслера.
3.Сегнетова соль, 50%раствор.
3.Стандартные растворы аммония. В основном растворе содержание ионов аммония (NH+4) l мг/мл. Рабочий раствор готовят разбавлением 5 мл основного раствора в мерной колбе вместимостью 100 мл безаммиачной водой до метки. Содержание ионов аммония в рабочем растворе 0,05 мг/мл. Применяют свежеприготовленным
Ход определения.
Оптимальная концентрация для колориметрирования находится в пределах до 0,15 мг NH4+ в определяемом объеме.
В колбу помещают 50 мл исследуемой или разбавленной безаммиачной дистиллированной водой пробы, приливают 1 мл 50% тартрата калия-натрия и 1 мл реактива Несслера, перемешивают. Через 10 мин фотоколориметрируют в кюветах с толщиной оптического слоя 5 см с .фиолетовым светофильтром ( 440 нм) по отношению к безаммиачной воде, в которую добавлены соответствующие реактивы. Окраска устойчива 1 ч.
Содержание ионов аммония (мг) находят по калибровочному графику.
Калибровочный график. В ряд мерных колб вместимостью 50 мл вносят 0—0,1—0,2—0,5—1—1,5—2—3 мл рабочего стандартного раствора, что соответствует содержанию 0—0,005— 0,01—0,025—0,05—0,075—0,10—0,15 мг NH+4. Доводят безаммиачной водой до метки и прибавляют реактивы, как при анализе пробы. Фотометрируют через 10 мин после прибавления реактива Несслера. Калибровочный график строят в координатах оптическая плотность - содержание ионов МН+4 (мг).
Концентрацию ионов аммония рассчитывают по аналогии с пунктами 5.1.2.1, 5.1.5.1.
5.1.5. Железо
В изучаемых водах присутствует и широкий набор микроэлементов, и их состав конечно же зависит от геохимии ландшафта. Железо является одним из наиболее распространенных элементов геохимической среды на Северо-Западе России. В связи с этим две формы железа (2-х и 3-х валентное) подлежат определению непосредственно в полевых условиях. Общее железо (включая органические формы) может быть определено с помощью атомно-абсорбционной спектрофотометрии (см. п. 6).
Предельно допустимая концентрация общего железа в воде водоемов 0,3 мг/л, лимитирующий показатель вредности органолептический.
5.1.5.1.Определение с роданидом
Принцип метода. Метод основан на взаимодействии ионов трехвалентного железа с роданид-ионом в сильнокислой среде с образованием окрашенного в красный цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации железа. Определение проводят после предварительного окисления железа (II) персульфатом аммония в кислой среде. Метод позволяет обнаружить железо (Ш). В этом случае анализируют, не добавляя персульфата аммония, а интенсивность окраски измеряют немедленно, так как она быстро меняется. Таким образом, можно определить железо (II). По разнице между количеством железа, полученным при добавлении персульфата аммония и тем самым получения данных по содержанию общего минерального железа и количеством железа (II), можно вычислить содержание железа (III).
Предел обнаружения железа 0,05 мг/л. Диапазон измеряемых концентраций без разбавления пробы 0,05—2 мг/л общего железа.
Реактивы.
1. Роданид аммония (NH4CNS) 50% раствор.
2.Персульфат аммония (NH4)2S2O8 кристаллический.
3. Хлористоводородная кислота пл. 1,19 г/см3.
4.Стандартные растворы железа.
Ход определения. Из тщательно перемешанной пробы отбирают 25 мл (или меньший объем, содержащий не более 0,1 мг железа), помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, Прибавляют 1 мл хлористоводородной кислоты пл. 1,12 г/см3, несколько кристалликов персульфата аммония, 1 мл 50% роданида аммония. Доводят объем до 50 мл дистиллированной водой. Через 10 мин фотоколориметрируют при сине-зеленом светофильтре (490 нм) в кюветах с толщиной оптического слоя 5 см по отношению к дистиллированной воде, обработанной, как проба.
Содержание общего железа (мкг) находят по калибровочному графику или визуально по интенсивности окраски пробы и шкалы стандартных растворов.
Калибровочный график. В ряд мерных колб вместимостью 50 мл вносят 0—0,5—1—3—5—10 мл рабочего стандартного раствора, что соответствует содержанию железа 0—2,5—5—15—25—50 мкг, доводят объем до 25—30 мл дистиллированной водой и проводят анализ, как исследуемой воды. Окраска устойчива в течение 2 ч.
Калибровочный график строят в координатах оптическая плотность — содержание железа (мкг).
Концентрацию железа (мг/л) рассчитывают по формуле:
X = A/V, где А — содержание железа, найденное по калибровочному графику, мкг; V —объем пробы, взятой для анализа, мл.
Рассчитав концентрацию Fe (II), можно внести поправочный коэффициент в величину окисляемости для получения более правильного значения концентрации органического вещества.