16. Определение оксида фосфора (V)

 

 

16.1. Ошибка повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 16.

 

 

Таблица 16

 

%

 

Массовая доля оксида фосфора
До 0,5 включ.	±0,03	0,04
Св. 0,5 до 1,0 "	±0,07	0,10
" 1,0 " 3,0 "	±0,20	0,25

 

16.2. Фотоколориметрический метод

 

Метод основан на образовании окрашенного в синий цвет комплекса фосфорно-молибденовой гетерополикислоты молибденово-кислым натрием, восстановленного серно-кислым гидразином в кислой среде.

 

16.2.1. Средства анализа

 

Весы лабораторные общего назначения.

 

Печь муфельная.

 

Кислота серная по ГОСТ 4204 и раствор молярной концентрацией 10 моль/куб.дм (10 Н).

 

Натрий молибденово-кислый по ГОСТ 10931 : 5 г молибденово-кислого натрия растворяют в 200 куб.см раствора серной кислоты молярной концентрацией 10 моль/куб.дм (10 Н).

 

Гидразин серно-кислый по ГОСТ 5841, раствор массовой концентрацией 1,5 г/куб.дм (далее - восстановитель).

 

Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор молярной концентрацией 3 моль/куб.дм (3 Н).

 

Кислота соляная по ГОСТ 3118 раствор 1:3.

 

Калий фосфорно-кислый однозамещенный по ГОСТ 4198, дважды перекристаллизованный из горячего водного раствора и высушенный до постоянной массы при температуре 110 град.С. Хранят в эксикаторе над слоем серной кислоты или в стеклянной таре с притертой крышкой.

 

Индикатор фенолфталеин.

 

Смесь для сплавления по п. 6.4.1.

 

16.2.2. Подготовка к анализу

 

16.2.2.1. Приготовление стандартного раствора

 

Навеску однозамещенного фосфорно-кислого калия массой 0,1917 г растворяют в 100 - 150 куб.см воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 куб.дм, разбавляют до метки водой и перемешивают. Затем 100 куб.см приготовленного раствора разбавляют водой до 500 куб.см. Массовая концентрация оксида фосфора в стандартном растворе - 0,02 мг/куб.см.

 

16.2.2.2. Построение градуировочного графика

 

В четыре мерные колбы вместимостью 50 куб.см вводят соответственно 1; 2; 3; 4 куб.см стандартного раствора, что соответствует 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 мг оксида фосфора, добавляют в каждую колбу 25 - 30 куб.см воды, 5 куб.см раствора молибденово-кислого натрия, 2 куб.см серно-кислого гидразина и доливают до метки  водой. Растворы перемешивают и погружают на 10 мин в кипящую водяную баню, после чего охлаждают до комнатной температуры и фотометрируют полученные градуировочные растворы относительно дистиллированной воды, используя красный светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 656 - 680 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.

 

По полученным результатам определений оптической плотности и известной концентрации оксида фосфора в фотометрируемых объемах строят градуировочный график или составляют калибровочное уравнение.

 

16.2.3. Проведение анализа

 

В зависимости от предполагаемой массовой доли оксида фосфора определение проводят или из аликвотной части соляно-кислого раствора, приготовленного по п. 6.4.3, или из аликвотной части раствора, приготовленного по п. 6.4.3 из отдельной навески.

 

Отбирают пипеткой 25 куб.см анализируемого раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 50 куб.см. Предварительно 25 куб.см этого же раствора отбирают в стакан или колбу и нейтрализуют раствором гидроксида калия по фенолфталеину. Пошедшее на нейтрализацию количество щелочи прибавляют в анализируемый раствор, затем добавляют 5 куб.см раствора молибденово-кислого натрия, 2 куб.см раствора серно-кислого гидразина, доливают до метки водой, перемешивают и после 10 мин выдерживания в кипящей водяной бане охлаждают и фотометрируют по п. 16.2.2.2.

 

16.2.4. Обработка результатов

 

Массу оксида фосфора в миллиграммах находят по градуировочному графику и вычисляют искомую массовую долю элемента по формуле (7).

 

Непосредственно массовую долю оксида фосфора в процентах определяют по градуировочному графику, построенному в координатах "оптическая плотность - массовая доля элемента в процентах" или находят по калибровочному уравнению.