Лактонная проба
Лактонная проба (предложена Г.А-Кузнецовой).
Реакция проводится c контрольным опытом.
Извлечение, содержащее кумарины, наливают в две пробирки.
В одну из них добавляют несколько капель 10%-ного раствора натрия гидроксида. Обе пробирки нагревают на водяной бане, затем в обе прибавляют 5 мл дистиллированной воды и хорошо перемешивают.
Если в пробирке, куда добавляли щелочь, раствор остался желтым и прозрачным, значит реакция положительна, так как образуется желтая растворимая в воде соль кумаровой кислоты.
В контрольной пробирке при добавлении воды раствор мутнеет, кумарины не растворяются в воде и выпадают в осадок.
При подкислении щелочного раствора лактонное кольцо замыкается и кумарины выпадают в осадок
Р.азокрасителей
Реакция проводится с продуктами, полученными после разрыва лактонного кольца.
В пробирку добавляют несколько капель свежеприготовленного диазореактива.
Чаще всего в качестве диазореактива используют диазосульфаниловую кислоту. Образуется краситель от желтого до вишнево-красного цвета.
ТСХ/БХ
Свечение в УФ
Кол/определение:
Гравиметрический метод- основан на избирательной растворимости отдельных кумаринов в различных растворителях; возможность лактонного кольца к раскрытию и обратному замыканию в зависимости от рН среды.
ФЭК – основан на способности окрашенных растворов кумаринов поглощать немонохроматический свет при опред. длине волны.
СФМ- основан на способности кумаринов поглощать монохроматический свет при определенно длине волны.
Хромато-СФМ – проводят очистку суммы кумаринов от сопутствующих веществ
Заготовку сырья проводят с соблюдением техники безопасности .Кумарины повышают чувствительность кожи к УФ лучам. В солнечную погоду можно получить ожоги.
Сбор проводят в сухую, несолнечную погоду, руки должны быть защищены.
Сушат сырье в тени или в сушилках при t =50-60 0С.
Хранят сырье в хорошо проветриваемых помещениях без доступа солнечного света.
Применение:
Мягчительное действие(Донник)
Антикоагулянтное действие
Фотосенсибилизирующее действие
Коронарорасширяющее и спазмолитическое действия
Желчегонное,мочегонное.
Хромоны – это природные фенольные гетероциклические соединения, производные бензо-гамма-пирона.
Хромоны можно рассматривать как продукт конденсации гамма-пиронового и бензольного колец.
хромон (5,6-бензо-γ -пирон)
Фенольные соединения, называемые хромонами, по структуре близки как к кумаринам, так и к флавоноидам, но реже встречаются. В настоящее время известно более 50 производных хромона.
Подобно кумаринам хромоны образуют окси-, метокси- и другие окси-производные.
Хромоны, конденсируясь с фурановым кольцом, образуют фуранохромоны.
келлин виснагин
Фуранохромоны содержатся в плодах амми зубной.
Физико-химические свойства хромонов.
Фуранохромоны – белые или желтоватые кристаллические вещества без запаха, горького вкуса. Не растворимы в воде, хорошо растворимы в органических растворителях (эфир, хлороформ, метанол, этанол).
Большинство хромонов флуоресцируют в УФ-свете желтым или желтовато-зеленым цветом. Интенсивность флуоресценции усиливается под воздействием паров аммиака или после обработки спиртовыми растворами щелочей.
В отличие от кумаринов, хромоны усиливают флуоресценцию в УФ-свете после обработки серной кислотой.
.
Качественный анализ.
В природе обычно присутствуют производные оксихромонов и оксифуранохромонов.
1. Если группа 5-ОН не замещена, то для их идентификации может быть использована реакция с 0,1 % водным раствором уранилацетата (красное, фиолетовое или оранжевое окрашивание или желтый осадок).
В отличие от флавоноидов хромоны не дают окраски со смесью борной и лимонной кислот.
Количественный анализ.
Фотоэлектроколориметрический метод.
Используется для определения суммы хромонов в плодах амми зубной.
Получают хлороформное извлечение, удаляют растворитель, сухой остаток хромонов растворяют в серной кислоте и у полученного раствора измеряют оптическую плотность с помощью фотоэлектроколориметра.
Хроматоспектрофотометрический метод.
Используется для определения келлина в плодах амми зубной.
Метод основан на получении спиртового извлечения, разделения суммы хромонов методом тонкослойной хроматографии и определении оптической плотности элюата келлина с помощью спектрофотометра.
Сырьевая база, особенности заготовки, сушки,
хранения сырья, содержащего хромоны.
Медицинское применение нашли фуранохромоны, выделенные из плодов амми зубной (Ammi visnaga).
Родина амми зубной – страны Средиземноморья. В одичавшем виде встречается на Кавказе.
Для медицинских целей амми зубная культивируется в Молдавии, на Украине, Северном Кавказе.
Сырье заготавливают на плантациях во время созревания плодов. Растения скашивают и после подсыхания обмолачивают
Плоды в сырье могут быть как целыми, так и распавшимися на полуплодики (мерикарпии).
Применение сырья, содержащего хромоны
Из сырья амми зубной на фармацевтических заводах получают препараты, расширяющие коронарные сосуды сердца и бронхи, а также расслабляющие мышечную ткань органов брюшной полости и мускулатуру мочеточников:
«Келлин» используется как спазмолитическое и седативное средство при стенокардии и бронхиальной астме;
«Ависан» - препарат, содержащий сумму фуранохромонов, пиранокумаринов и флавоноидов амми зубной.
Является эффективным спазмолитическим средством при спазмах мочеточников, почечных коликах и выведению почечных камней.
I.
ТОВАРОВЕДЧЕСКИЙ АНАЛИЗ — раздел фармакогностического анализа, используемый для определения подлинности и доброкачественности лекарственного сырья. Товароведческий анализ включает приемку и испытание сырья. Приемка осуществляется в соответствии с ГФ и ГОСТом. Проводится внешний осмотр единиц продукции партии лекарственного сырья, отбор выборки из неповрежденных единиц продукции, их вскрытие и определение: однородности сырья по способу подготовки (цельное, измельченное, прессованное и др.), цвету, запаху, обнаружение амбарных вредителей, а также недопустимых примесей (плесень, гниль, устойчивый посторонний запах, не исчезающий при проветривании, засоренность ядовитыми растениями, камешками, стеклом, пометом грызунов и птиц). От единиц продукции, составляющих выборку, отбирают точечные пробы, соединяют их в объединенную пробу, из которой методом квартования формируют среднюю пробу и пробу для установления зараженности амбарными вредителями. Из средней пробы выделяют аналитические пробы. Подлинность лекарственного сырья, измельченность, содержание допустимых примесей, влажность, содержание золы и действующих веществ определяют в соответствии с требованиями статей ГФ и ГОСТов на конкретные виды лекарственного сырья.