
- •Отчет о прохождении учебно-ознакомительной практики в Центре коллективного пользования «Наукоемкие технологии»
- •Введение
- •Самоорганизация наночастиц
- •Фракталы
- •Центр коллективного пользования «Наукоемкие технологии»
- •Используемое оборудование
- •Анализ поверхности материалов по данным атомно-силовой микроскопии
Используемое оборудование
1.Alfa/Beta
- модели семейства однодисковых и
двухдисковых шлифовально-полировальных
станков компании Buehler, отличаются высокой
надежностью и качеством подготовки
шлифов в автоматическом режиме.
Преимущества:
Возможность установки автоматической головы, что позволяет достигать хорошего качества подготовки шлифа оператору с низким опытом шлифподготовки.
Приводные круги 300 мм. (12") и 250 мм. (10") для подготовки образцов больших размеров. Мощный литой корпус снижает вибрацию и повышает долговечность. Индивидуальная и общая нагрузка на образцы, позволяет выбрать наиболее удобный процесс подготовки широкого перечня материалов и конфигураций образцов.
Технические характеристики:
Скорость вращения приводного круга: 40-600 об./мин. Скорость вращения насадки с держателем образцов: 150 об./мин. Диаметр приводного круга: 200 мм.(8"), 250 мм.(10"), 300 мм.(12") Электропитание: 220В/50 Гц,1ф.
Информация взята с сайта www.novatest.ru.
Качество поверхности образцов висмут-марганцевого мультиферроика после обработки на Buehler Vector LC, полученное методом конфокальной микроскопии. Видны изображения игольчатых магнитоупорядоченных структур. Сохранились только риски полировки размером не более 20 нм.
2.
С
канирующий
зондовый микроскоп SmartSPM
представляет собой универсальный прибор
для проведения комплексных исследований
поверхности различных объектов с
нанометровым разрешением при работе в
воздушной среде, жидкости и в контролируемой
атмосфере. Высокий уровень автоматизации
и простота управления позволяют быстро
и легко получать качественные изображения.
Ключевыми особенностями SmartSPM являются:
Высокая скорость сканирования поверхности образцов;
Максимальное поле сканирования – 100х100х15 мкм;
Моторизованная система позиционирования образца 5х5 мм;
Точность позиционирования зонда и отсутствие искажений изображения за счет использования в сканере емкостных датчиков с обратной связью;
Малошумящая регистрирующая система с ИК лазером для измерения чувствительных к видимому свету образцов;
Автоматизация измерений - автоматическая настройка регистрирующей системы шаговыми электродвигателями, автоматический выбор параметров измерения;
Режим сканирования Noncontact и специальная процедура безопасного подвода зонда к образцу;
Цифровой модульный контроллер с возможностью расширения функциональности прибора.
Анализ поверхности материалов по данным атомно-силовой микроскопии
С помощью программного обеспечения Gwyddion 2.20 был проведен гранулометрический анализ наночастиц торфа, а также рассчитана фрактальная размерность кластеров наночастиц.
|
|
Рис. 1 Изображения наночастиц торфа, полученные с помощью сканирующего зондового микроскопа SmartSPM |
Построены гранулометрические изображения в соответствии с установленным методом наложения маски (по водоразделу).
Gwyddion – модульная программа для визуализации и анализа данных полученных средствами сканирующей зондовой микроскопии. Она предназначена для анализа профилей высоты, кроме того она может быть использована и в общем случае для любых других данных подобных профилям высоты.
Из результатов гранулометрического анализа (рис. 3) можно сделать выводы о том, что распределение частиц зависит от размера скана и разрешения, с которым он был получен.
Рис
3 Распределение частиц карбида вольфрама
по размеру
Наличие нескольких пиков в распределении объясняется фиксированным разрешением (256х256 точек), с которым были получены сканы различных размеров. В работе анализировались сканы размерами 15х15, 12х12 и 6.5х6.5 мкм.
В программной среде Gwyddion возможен расчет фрактальной размерности по нескольким алгоритмам.
Метод подсчёта кубов напрямую выводится из определения фрактальной размерности подсчётом коробок. Алгоритм основан на следующих шагах: кубическая решетка с постоянной решетки l накладывается на растянутую по z поверхность. Вначале l устанавливается на X/2 (где X – половина стороны поверхности), в результате получается решетка из 2х2х2 = 8 кубов. Тогда N(l) – число кубов, которые содержат хотя бы один пиксель изображения. Постоянная решетки l затем последовательно на каждом шаге уменьшается вдвое и процесс повторяется пока l не станет равным расстоянию между двумя соседними пикселями. Наклон графика logN(l) от log1=l даёт непосредственно фрактальную размерность Df.
Метод триангуляции весьма похож на алгоритм подсчёта кубов и тоже основан непосредственно на определении фрактальной размерности, основанном на подсчёте коробок. Метод работает следующим образом: сетка с размером ячейки в одну единицу измерения l помещается на поверхность. Это определяет положения вершин набора треугольников. Когда, например, l =X/4, поверхность покрыта 32 треугольниками различной площади наклонёнными под разными углами по отношению к плоскости xy. Площади всех треугольников рассчитываются и суммируются чтобы получить приближенную площадь поверхности S(l), соответствующую l. Размер сетки затем уменьшается последовательно в два раза на каждом шаге, как и раньше, процесс продолжается до тех пор, пока l не станет равным расстоянию между двумя соседними точками. Наклон графика S(l) от log1/l при этом соответствует Df –2.
Вариационный метод основан на зависимости от масштаба фракционного броуновского движения. На практике, в вариационном методе делят полную поверхность на равносторонние квадратные коробки, и вариация (степень среднеквадратичного значения высоты) рассчитывается для заданного размера коробок. Фрактальная размерность рассчитывается из наклона β аппроксимированной методом наименьших квадратов линии на графике в двойном логарифмическом масштабе вариации как Df = 3– β=2.
Метод спектра мощности основан на зависимости спектра мощности фракционного броуновского движения. В методе спектра мощности к каждому профилю высоты вдоль линии, из которых состоит изображение применяется преобразование Фурье, рассчитывается спектр мощности и все эти спектры усредняются. Фрактальная размерность определяется из наклона β аппроксимирующей линии, проведённой по методу наименьших квадратов на построенном в двойном логарифмическом масштабе графике спектра мощности, как Df = 7/2– β /2.
Следует отметить, что результаты различных методов различаются. Это явление вызвано систематическими ошибками различных методов фрактального анализа.
Результат расчета фрактальной размерности представлен в таблице 1.
Таблица 1
Метод |
Фрактальная размерность |
декомпозиция |
2,62 |
подсчет кубов |
2,25 |
триангуляция |
2,32 |
спектр мощности |
2,26 |
среднее значение |
2,31 |
Вывод
При анализе гранулометрических изображений, полученных с помощью АСМ, были найдены следующие величины: средний размер кластера частиц, средний размер частиц и фрактальная размерность.
Из данных, приведенных в таблице 1 видно, что размерность фрактала колеблется 2.26÷2.62, это связано с разными алгоритмами подсчета , а среднее значение размерности наночастиц магнетита составляет 2.31.
При анализе изображений основной причиной расхождения размеров частиц является постоянное разрешение скана, равное 256*256 точек.
Вследствие этого, при одинаковых размерах скана на разных увеличениях, кантилевером не фиксируется определенный размер частиц. Это привело к некоторой расходимости графиков зависимости количества частиц от их размера.