1.3. Атомно – абсорбційна спектроскопія

Метод базується на поглинанні ультрафіолетового або видимого випромінювання атомами газу. Для того, щоб привести пробу в газопо­дібний атомний стан , її вприскують в полум'я. В якості джерела вип­ромінювання застосовують лампу з порожнистим катодом з визначаємого металу.

Істотні відмінності атомної абсорбції від полум'яно-емісійної спектрометрії полягають в тому, що в останьому методі вимірюється випромінюван­ня, яке випускається атомами в збудженому стані в полум'ї, а атомна абсорбция базується на вимірюванні випромінювання, яке поглинається нейтральними незбудженими атомами, які знаходяться в полум'ї, яких в полум'ї в декілька разів більше, ніж збуджених. Цим пояснюється підвищення чутливості методу при визначенні важко збуджуємих еле­ментів (визначають берилій, цинк, кадмій).

Атомно-абсорбційна спектрометрія подібна до спектрофотометрії. В обох методах випромінювання пропускають через аналізуєму пробу, яка частково її поглинає, а пропущене світло проходить крізь монохрома­тор та потрапляє на фотодетектор ─ реєструючий прилад, який відрізняє кількість пропущеного або поглинаємого світла. Відміна цих методів в джерелі світла та в кюветі для проби.

Джерела світла в атомно-аб­сорбційній спектрометрії ─ це лампа з порожнім катодом, яка випускає світло, яке має дуже вузький інтервал довжин хвиль 0,001 нм. Прилад вміщує необхідний набір ламп, кожна призначена для визначення тіль­ки одного елемента. Кюветою в атомно-абсорбційній спектрометрії служить саме полум'я. Для створення полум'я служить ацетилен, про­пан, водень (температура 2200-2400^оС). При важко дисоціюємих сполу­ках застосовують високотемпературне полум'я (3000-3200^оС), яке створюється сумішшю окису азота - ацителен.

Принципова схема аналізу речовини атомно-абсорбційним методом приведена на рис. 1.17.

Рис. 1.17. Принципова схема аналізу речовини атомно-абсорбційним методом :

1 ─ джерело випромінювання; 2 ─ монохроматор; 3 ─ детектор; 4 ─ підсилювач; 5 ─ стрілочний пристрій; 6 ─ самописець; 7 ─ цифродрукуючий пристрій; 8,9 ─ відповідно ввод окислю­вача та палива; 10 ─ разпилювач; 11 ─ разпилювальна камера.

Для атомізації проби в атомній абсорбції використовуються різні високотемпературні печі, що розігріваються електричним струмом (графітові трубчасті печі). За допомогою піпетки в піч вводять малі об’єми (1...100мкл) рідкої проби. Далі через піч пропускають невеликий струм, що забезпечує нагрів проби. Потім силу струму швидко збільшують, викликаючи різке підвищення температури печі. Це приводить до випаровування і атомізації сухого залишку.

Основними достоїнствами атомно-абсорбційного методу є:

• висока чутливість;

• гарна селекивність;

• простота прилидів.

До ненедоліків методу можна віднести:

• необхідність обов’язкового розчинення проби (прямий аналіз твердої проби неможливий);

• необхідність використання окремого джерела випромінювання для кожного досліджуваного компонента, тобто неможливість одночасного багатоелементного визачення.

Метод атомно-абсорбційного аналізу придатний для визначення елементів, які існують в полум’ї у вигляді не збуджених атомів, його застосовують в різних галузях науки і техніки для кількісного визначення більш ніж 60 елементів: у геології – для аналізу породи, мінералів, вод; у біохімії та медицині – для визначення крові, тканин; у товарознавстві – для дослідження металів і сплавів, нафтопродуктів, барвників і пігментів, пластичних мас, волокон, харчових продуктів. Наприклад, сліди металів, що потрапляють у синтетичні волокна або в інші полімерні матеріали під час виробництва, можуть негативно впливати на стабільність та деякі інші властивості матеріалів.