1.3.6 Термостат

Термостат - это специальная основная часть прибора, в которой размещается колонка, с принудительной циркуляцией воздуха и электрическим нагревом. Она необходима для поддержания нужной температуры вокруг колонки.

1.3.7 Детектор

Детектор представляет собой устройство, входящее в состав газохроматографической системы и измеряющее такие параметры, по которым можно получить основные результаты анализа – относительное количество анализируемого компонента в смеси. Для хроматографа детектор является датчиком сигнала включения и выключения сборников пробы. Принцип действия этого прибора основан на измерении и регистрации свойств, изменяющихся в момент появления в газе носителе компонентов пробы. Пока через детектор протекает газ-носитель, детектор выдает, как правило, постоянный сигнал, который регистрируется самописцем в виде нулевой линии газовогохроматографа. Изменения сигнала детектора, вызванные прохождением через него компонентов пробы, фиксируются самописцем в виде серии пиков.

Классификация детекторов:

1) Наиболее широко в газовой хроматографии используется пламенно-ионизационный детектор. Как известно, газы при обычных условиях не проводят ток. Если же под действием пламени или радиоактивного излучения в газе образуются ионы, радикалы или свободные электроны, то даже при очень небольшой концентрации этих частиц газы становятся проводниками электрического тока. Принцип работы пламенно-ионизационного детектора основан на ионизации, происходящей при сгорании за счет энергии окисления углерода.

2) Термоионный детектор (модификация пламенно-ионизационного детектора) характеризуется повышенной чувствительностью к соединениям, содержащим фосфор, азот, мышьяк, олово, серу.

3) Ионизационные детекторы отличаются от пламенно-ионизационных тем, что ионы в них образуются не в результате сжигания смеси, а под воздействием радиоактивного излучения, источниками которого служат Н³ и N_r⁶³, S_r⁹⁰, P_r¹⁴⁷,

4) Детектор электронного захвата. Используемый в газовых хроматографах детектор электронного захвата представляет собой ячейку с двумя электродами (ионизационная камера), куда поступает прошедший через хроматографическую колонку газ-носитель.

5) Пламенно-фотометрический детектор используют для селективного детектирования соединений фосфора и серы. Принцип действия основан на измерении эмиссии (хемилюминесценции) водородного пламени.

6) Детектор по теплопроводности (катарометр) – это универсальный детектор, который наиболее широко используется в газовых хроматографах. В полость металлического блока помещена спираль из металла с высоким термическим сопротивлением (Pt, W, их сплавы, Ni).

1.3.8 Самописец

Самописец предназначен для регистрации и отображения в графическом виде параметров электрического сигнала полученного от детектора.

Дополнительные обрабатывающие приборы: интерфейсное устройство с персональным компьютером.

1.3.9 Расходные материалы для гх

Септа – прокладка из термостойкой самоуплотняющейся силиконовой резины, через которую вводится проба в газовый хроматограф, является одним из ключевых элементов для введения образца в хроматографическую систему. Септа отделяет внутренний объём хроматографа от атмосферы.

Графитовые феррулы для капиллярных колонок обеспечение герметичность мест соединений колонок к испарителям и детекторам осуществляется при помощи феррул - конических уплотнений, изготовленных, как правило, из графита (<450°C) с отверстиями внутри для колонок.

В зависимости от диаметра колонок отверстия также имеют разные диаметры. Феррулы для соединения с масс-детекторами изготовлены из полимерного материала веспел (280°С), а для уплотнения с микропотоковыми переключателями - из металла. Для повышения рабочей температуры (350°С) в некоторых случаях применяют феррулы из смеси веспел с графитом.

Вставки в инжектор хроматографа (лайнеры). Лайнер является своеобразным фильтром, в котором накапливаются нелетучие компоненты проб, поэтому эта часть хроматографа подлежит периодической замене. Эта вставка является началом критической зоны хроматографической системы, которая оказывает существенное влияние на сходимость хроматографических результатов. Вклад в общую погрешность анализа в зависимости от типа лайнера, его формы, может составлять от единиц до десятков процентов. Поэтому от правильного выбора лайнера часто зависит весь процесс анализа и его результаты.

Ловушки, системы очистки газов. Использование фильтров (ловушек) для газов, применяемых в хроматографии, является настоятельной необходимостью. Поступление в хроматограф вместе с газом-носителем следов кислорода и паров воды, особенно при высоких температурах, приводит к искажению результатов, деградации полимерного покрытия колонок и сокращению их срока службы, а присутствие паров углеводородов приводит к загрязнению детектора и снижению его чувствительности.

  В практической работе особенно удобны ловушки для кислорода и воды с индикаторными трубками, изменение цвета сорбентов в которых своевременно сигнализирует пользователю о необходимости их замены.