2. Порядок выполнения работы

1) Ознакомиться с устройством и принципом действия рентгеновской аппаратуры.

2) Изучить методику приготовления образцов для рентгеноструктурного анализа.

3) Ознакомиться с методикой рентгеноструктурного анализа на дифрактометре ДРОН-4-13 и в камере Дебая.

4) Получить дебаеграмму (дифрактограмму) от анализируемого образца.

5) По дебаеграмме (дифрактограмме) образца идентифицировать вещество.

2.1. Расчет дебаеграммы

Для облегчения расчетов рекомендуется заносить исходные данные, результаты замеров и расчета в таблицу 1 и заполнять ее последовательно по столбцам.

1) Пронумеровать линии на рентгенограмме в порядке возрастания угла θ (см. п. 1.3) (столбец №1).

2) Установить на глаз интенсивность линий как отношение интенсивности данной линии к интенсивности самой сильной линии на рентгенограмме (столбец №2), пользуясь следующими обозначениями: Очень сильная – О.С., Сильная – С., Средняя – ср., Слабая – сл., Очень слабая – оч. сл.

3) Измерить с помощью линейки с миллиметровыми делениями расстояния между парами линий, симметрично расположенными относительно отверстий на рентгенограмме в порядке возрастания угла θ. Точность измерений должна составлять 0,1-0,2 мм. Линия отсчета должна проходить строго посередине (по «экватору») рентгенограммы; отсчет следует вести от середины линии (по ширине). Расстояния обозначаются 2L_изм, если линии симметричны относительно входного отверстия (столбец №3) и 2L_изм, если линии симметричны относительно выходного отверстия (столбец №4).

4) Перевести (если нужно) измеренные значения 2L_изм в значения 2L_изм с помощью формулы: 2L_изм = D - 2L _изм (столбец №4).

5) Вычислить значения углов θ (столбец №5) для всех линий рентгенограммы (с точностью 0,5º) по формуле:  = 2L_изм·

6) Вычислить поправку (точность 0,05 мм) на поглощение лучей в образце (столбец №6) по формуле: =(1+cos2θ), где ρ – радиус образца, мм (см. Приложение, табл. 3).

7) Вычислить исправленное расстояние между линиями (столбец №7) по формуле: 2L_испр=2L_изм- 

8) Вычислить уточненные значения углов θ (столбец №8): в градусах и минутах по формуле: _точн = 2L_испр·

Следует помнить, что 0,1 мм соответствует 6 мин.

9) Вычислить значения sinθ (столбец №9) с точностью до четвертого знака после запятой.

10) Разделить линии, полученные за счет -излучения («-линии») от линий, полученных за счет -излучения («-линии») (столбец №10). Отличить линии можно по следующим признакам: 1) -линия располагается на более малых углах, чем соответствующая -линия полученная от той же плоскости; 2) интенсивность -линии примерно в 5 раз меньше интенсивности -линии; 3) отношение ≈ 1,09, откуда sinθ_ = 1,09sinθ_. Предполагая, что первая линия на рентгенограмме является -линией, умножим значение sin этой линии на 1,09. Если среди вычисленных значений sinθ найдется значение, равное полученному после умножения, то первая линия является -линией, а линия со значением sinθ, полученным после умножения, является -линией. В противном случае первая линия является -линией. Применяя этот способ идентификации линий последовательно ко всем линиям на рентгенограмме, проводим разделение  и -линий.

11) Вычислить межплоскостное расстояние для всех -линий (столбец №11) по формуле: : d_{HKL расчет}=

12) Сравнивая рассчитанные значения d_{HKL расчет} со справочными данными d_{HKL табл} (см. Приложение, табл.4), сделать вывод о природе анализируемого образца. Дополнительным подтверждением правильности установления вещества может служить сравнение интенсивностей линий на рентгенограмме с табличными значениями (столбцы №12, 13, 14).

Таблица 1

Исходные данные. Результаты измерений и расчётов

Исследуемый объект:

Излучение:  = ……; _α1 =……; _α2 =……; _{α ср.}=

Диаметр камеры: D = ……мм

Радиус исследуемого образца:  = ……мм

Тип съемки: прямая, обратная, асимметричная (выбрать свою)

№ линии по порядку	Интенсивность, I	2L'изм, мм	2Lизм, мм	θприближ. ± 0,5°	Поправка на , мм 	2Lиспр., мм	θточн.	sinθ	 ()	dHKL, расчет.	dHKL, табл.	I, табл.	Название вещества
1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13	14